:
[0080] (1)玻璃清洗干燥。采用实验室用载玻片，先用二次水、乙醇、丙酮、二次水依次分 别对玻璃进行超声清洗30min，后在80°C鼓风烘箱中干燥30min备用。
[0081] (2)偶联剂过渡层设置。采用质量浓度为7. 5 %的异丙基三（二辛基磷酸酰氧 基）钛酸酯偶联剂溶液对干燥后的玻璃进行表面处理l〇min，反应后在80°C鼓风烘箱中干 燥30min，后用溶剂、二次水依次分别清洗时间30min，清洗后在80°C鼓风烘箱中干燥30min 备用。
[0082] (3)亲水涂层的制备。先在97. 1 %的水中加入质量分数为1 %的卡波姆聚合物， 通过超声分散90min，再加入1%的粒径为75nm的碳酸妈继续通过超声分散120min，最后 再加入0. 1%的碳化二亚胺固化剂、0. 15%的十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐导电剂、 0. 15%的载银磷酸锆CONVALPag-40抗菌剂及0. 5%的助剂（其中0. 15%的十二烷基硫酸 钠、0. 15%的聚醚改性聚硅氧烷、0.2%的异丙基三（二辛基磷酸酰氧基）钛酸酯偶联剂） 继续通过超声分散60min，即得到所需的亲水防雾涂料。然后将亲水防雾涂料通过喷涂的方 式涂覆在预先处理的玻璃表面，然后在90°C下固化60min得到含防雾涂料的玻璃，其涂层 厚度为320nm〇
[0083] (4)超热氢技术处理。将步骤⑶中得到的样品在电压为300V，真空度为0.IPa 条件下进行超热氢处理600s，处理完成后即得到最终的透明长效防雾玻璃。
[0084] 实施例10:
[0085] (1)玻璃清洗干燥。采用实验室用载玻片，先用二次水、乙醇、丙酮、二次水依次分 别对玻璃进行超声清洗30min，后在80°C鼓风烘箱中干燥30min备用。
[0086] (2)偶联剂过渡层设置。采用质量浓度为10%的异丙基三（二辛基磷酸酰氧基） 钛酸酯偶联剂溶液对干燥后的玻璃进行表面处理lOmin，反应后在80°C鼓风烘箱中干燥 30min，后用溶剂、二次水依次分别清洗时间30min，清洗后在80°C鼓风烘箱中干燥30min备 用。
[0087] (3)亲水涂层的制备。先在97. 0%的水中加入质量分数为1 %的卡波姆聚合物，通 过超声分散90min，再加入1 %的粒径为75nm的碳酸妈继续通过超声分散120min，最后再加 入0. 1 %的碳化二亚胺固化剂、0. 2%的十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐导电剂、0. 2%的 载银磷酸锆CONVALPag-40抗菌剂及0. 5%的助剂（其中0. 15%的十二烷基硫酸钠、0. 15% 的聚醚改性聚硅氧烷、0.2 %的异丙基三（二辛基磷酸酰氧基）钛酸酯偶联剂）继续通过 超声分散60min，即得到所需的亲水防雾涂料。然后将亲水防雾涂料通过喷涂的方式涂覆 在预先处理的玻璃表面，然后在90°C下固化30min得到含防雾涂料的玻璃，其涂层厚度为 350nm〇
[0088] (4)超热氢技术处理。将步骤⑶中得到的样品在电压为300V，真空度为0. 2Pa 条件下进行超热氢处理600s，处理完成后即得到最终的透明长效防雾玻璃。
[0089] 对比例1
[0090] 与实施例10的区别在于，在样品的制备过程中不进行偶联剂过渡层设置，而其余 步骤条件均一致，主要考察偶联剂过渡层的作用效果。
[0091] 对比例2
[0092] 与实施例10的区别在于，在样品的制备过程中不进行超热氢技术处理，而其余步 骤条件均一致，主要考察超热氢技术处理的作用效果。
[0093] 性能评价
[0094] 为了测试样品的防雾持久性，样品在制备后或经过自然状态下放置90天后再进 行相关测试，测试方法如表1所示，样品性能的具体测试方法及评价标准如表2所述。
[0095]表1相关测试项目测试方法及评价标准
[0096]
[0097] 表2根据表1方法及标准所得测试结果
[0098]
[0099] *带*号是制备得到的样品立即测试的结果，其余各项数据均为自然环境放置90 天以后的测试结果。
[0100] 对各实施例样品进行防雾性能等测试，结果如图卜5所示，其中：图i为本发明制 备的载玻片玻璃制品表面在经过90天放置后的水滴接触角剖面图。图2为本发明制备的 载玻片玻璃制品在经过90天放置后的实际防雾效果图。图3为本发明制备的载玻片玻璃 制品（SlideglasswithAC)与原始载玻片玻璃（Slideglass)在经过90天放置后的透 光率图。图4为本发明制备的镜头玻璃制品（右）与原始镜头玻璃（左）在经过90天放 置后的实际防雾效果图。图5为本发明制备的镜头玻璃制品（CameralenswithAC)与原 始镜头玻璃（Cameralens)在经过90天放置后的透光率图。
【主权项】
1. 一种玻璃防雾改性处理的方法，包括以下步骤： 取洁净的玻璃基片用偶联剂溶液进行表面处理，干燥，在经过偶联剂处理的表面上涂 覆亲水防雾涂料，固化干燥，最后进行交联处理； 所述交联处理是指超热氢处理； 所述偶联剂是至少含有一个C-H键的硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂； 所述亲水防雾涂料中至少含有一种亲水性有机高分子材料。2. 根据权利要求1所述的玻璃防雾改性处理的方法，其特征在于，所述偶联剂是3-氨 丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧 基硅烷、双（二辛氧基焦磷酸酯基）乙撑钛酸酯和异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸 酯中的一种或几种。3. 根据权利要求1所述的玻璃防雾改性处理的方法，其特征在于，所述亲水防雾涂料 是含有以下质量百分比的组份构成：〇. 〇5~1%的亲水性有机高分子材料，0. 01~1%的无机纳 米填料，余量是水； 所述亲水性有机高分子材料为聚丙烯酸、聚乙烯醇、水性聚氨酯、乙基羟乙基纤维素、 卡波姆中的一种或多种； 所述无机纳米填料为二氧化娃、二氧化钛、碳酸妈中的一种或多种；优选纳米填料粒径 为 3~80nm。4. 根据权利要求1所述的玻璃防雾改性处理的方法，其特征在于，所述亲水防雾涂料 还含有：0. 01~0. 1%的固化剂；优选的，所述固化剂是氮丙啶交联剂、重氮甲烷、马来酸酐、 碳化二亚胺、乙烯基砜中的一种或多种。5. 根据权利要求1所述的玻璃防雾改性处理的方法，其特征在于，包括玻璃清洗干燥 步骤，在偶联剂处理前对玻璃表面进行清洗干燥处理；优选的，在偶联剂处理后再次对玻璃 表面进行清洗干燥处理。6. 根据权利要求1所述的玻璃防雾改性处理的方法，其特征在于，所述的偶联剂的质 量浓度为〇. 1~1〇%，处理时间为5~120min，干燥温度为80-100°C、干燥时间为10_60min，优 选干燥时间为30min，然后清洗吹干。7. 根据权利要求1所述的玻璃防雾改性处理的方法，其特征在于，所述亲水防雾涂料 按照以下方法进行制备：向水溶液中依次加入亲水性有机高分子材料、无机纳米材料及其 它成分，每次加入后超声或搅拌分散均匀，得到所需的。8. 根据权利要求1所述的玻璃防雾改性处理的方法，其特征在于，所述亲水防雾涂料 可以通过浸涂、旋涂或喷涂的方式涂覆在预先处理的玻璃表面，然后在50~100°C下固化 30~150min得到含防雾涂料的玻璃。9. 根据权利要求1所述的玻璃防雾改性处理的方法，其特征在于，所述超热氢处理电 压为100~300V，真空度为0. 04~0. 2Pa，处理时间为5~600s，处理完成后即得到最终的透 明持久防雾玻璃。10. 如上述所述方法处理得到的持久型防雾玻璃制品。
【专利摘要】本发明公开了一种玻璃防雾改性处理的方法，包括以下步骤：取洁净的玻璃基片用偶联剂溶液进行表面处理，干燥，在经过偶联剂处理的表面上涂覆亲水防雾涂料，固化干燥，最后进行交联处理；所述交联处理是指超热氢处理；所述偶联剂是为至少含有一个C-H键的硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂；所述亲水防雾涂料中至少含有一种亲水性有机高分子材料。本发明所述的透明持久防雾玻璃工艺制备过程简单，成本低廉，最终制品与原始玻璃的透明性相当，在550nm波长处的透光率大于85%，并且防雾效果良好，防雾持久性可以达到3个月以上，远高于市售产品的5-7天，解决了现有防雾技术领域一直难以解决的防雾持久性不足的缺陷。
【IPC分类】C03C17/34
【公开号】CN104926156
【申请号】CN201510313842
【发明人】何周坤, 唐昶宇, 徐克勤, 杨建 , 邵虹, 刘焕明, 梅军
【申请人】中物院成都科学技术发展中心
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年6月9日