一种钒氧化物纳米球及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种银氧化物纳米球，属于纳米材料和纳米材料制备技术领域；本发明还涉及了上述银氧化物纳米球的制备方法。
【背景技术】
[0002]纳米科技是一门新兴并迅速发展的交叉学科，涉及物理、化学、材料、信息、生物、医学、能源等各个领域。国际上普遍认为纳米科技的发展将带来新的工业革命，并为人类经济社会发展带来新的机遇，将成为21世纪主流的科学技术之一。纳米材料的研究对新材料的设计和发展以及人们对材料的结构性能认识具有重要价值和应用前景。
[0003]钒氧化物由于其优异的性能从而在电化学、催化、传感器、智能包覆、光信息存储、光开关、光致变色、电致变色和红外探测等领域的广泛应用。不同类型形貌的钒氧化物纳米材料相继被报道，如=Krumeich等报道了利用三异丙醇氧化钒和以脂肪胺为模板剂制备出类似碳纳米管结构的钒氧化物纳米管(J.Am.Chem.Soc., 1999，121,8324-8331)。
[0004]零维纳米材料是指在三维空间上都处在纳米尺度的材料，主要有团簇，纳米粒子，纳米空心球和纳米球等。纳米球作为一种纳米结构，具有比表面积大、密度小、表面渗透能力强、稳定性好等特点。因此在化学、生物、材料、医药等方面有着广泛的应用。Thanh-DinhNguyen以VO(O2)2(TOA)为钒源前驱物，油胺为表面活性剂；以甲胺为溶剂，溶剂热反应下，制备了直径为4 nm的纳米微粒；以乙醇为溶剂时制备了直径20~25 nm的微粒(Langmuir,2009，25(9): 5322?5332) 0
[0005]目前，钒氧化物纳米球还属于空白，尚未见报道。
【发明内容】
[0006]本发明针对上述现有技术中存在的问题，提供一种钒氧化物纳米球，由钒氧离子在模板剂的作用下通过溶剂热合成法而得，解决了现有技术中还处于空白的问题。
[0007]本发明的另外一个目的在于提供一种钒氧化物纳米球制备方法。
[0008]本发明的技术方案如下:
钒氧化物纳米球，由钒氧离子自组装而成，钒氧化物纳米球的直径为50~5000 nm。
[0009]本发明提供了上述钒氧化物纳米球的制备方法如下:
首先将所需的溶剂按照体积比配制好，所述的溶剂为水和醇的混合溶剂，水与醇的比例为 1:0.1-1Oo
[0010]之后将钒源与模板剂在混合溶剂中充分反应进行水解，模板剂的用量与钒的用量的摩尔比1:0.1-10 ;钒源与混合溶剂的比例为Imol:50-200 L ；
再将反应后的物质进行晶化，晶化温度为100~250 °C，晶化时间为2~10 d。
[0011]所述的醇为C1~C6的一元醇或二元醇。
[0012]所述的模板剂为苯胺或对苯二胺；所述的钒源为草酸氧钒或乙酰丙酮氧钒。
[0013]所述的模板剂的用量与钒的用量的优选摩尔比为1:1~5。
[0014]所述的钒源与混合溶剂的比例优选为I mol:100~150 L。
[0015]所述的晶化温度优选为150~200 0C，晶化时间优选为4~8 d。
[0016]所述的水解过程为:将模板剂溶解于按比例配制的混合溶剂中，同时将钒源也溶解于同样的混合溶剂中，在搅拌情况下将钒液缓慢加入到上述的模板剂溶液中，完毕后剧烈搅拌使之充分反应。
[0017]总之，本发明公开的方法有以下优点:使用的模板剂和钒源比较常见，制备成本比较低；使用的制备工艺流程简单，所得到的纳米材料的形貌特殊，层次结构清楚，而且可控。
【附图说明】
[0018]图1为实施例1得到样品的扫描电镜图。
[0019]图2为实施例2得到样品的扫描电镜图。
[0020]图3为实施例3得到样品的扫描电镜图。
[0021]图4为实施例4得到样品的扫描电镜图。
[0022]图5为实施例5得到样品的扫描电镜图。
[0023]图6为实施例6得到样品的扫描电镜图。
【具体实施方式】
[0024]实施例1
将20 mmol草酸氧钒加入到50 mL水和醇的混合溶剂中得到钒溶液，其中水和醇的体积比为，水:乙醇=1:4 ;将20 mmol对苯二胺加入50 mL水和醇的混合溶剂中制得模板剂溶液，其中水和醇的体积比为，水:乙醇=1:4 ;搅拌情况下将上述钒液加入到上述含有模板剂的溶液中，之后剧烈搅拌I h使之充分反应，然后将其反应后的物质移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，在180 °C下晶化5 do产品经过水洗过滤，将滤饼转移到50 mL乙醇中并在室温下充分搅拌I d以完全除去有机物后再过滤，在70 °C下干燥，得钒氧化物纳米球。其扫描电镜为图1。
[0025]实施例2
将20 mmol草酸氧钒加入到50 mL水和醇的混合溶剂中得到钒溶液，其中水和醇的体积比为，水:乙醇=1:0.5 ;将40 mmol对苯二胺加入50 mL水和醇的混合溶剂中得到含模板剂的溶液，其中水和醇的体积比为，水:乙醇=1:0.5，搅拌情况下将上述钒液加入到上述含有模板剂的溶液中，之后剧烈搅拌I h使之充分反应，然后将其移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，在160 °C下晶化5 do产品经过水洗过滤，将滤饼转移到50 mL乙醇中并在室温下充分搅拌I d以完全除去有机物后再过滤，在70 °C下干燥，得钒氧化物纳米球。其扫描电镜为图2。
[0026]实施例3
将20 mmol草酸氧钒加入到50 mL水和醇的混合溶剂中得到钒溶液，其中水和醇的体积比为，水:乙醇=1:0.25，将60 mmol苯胺加入50 mL水和醇的混合溶剂中得到含模板剂的溶液，其中水和醇的体积比为，水:乙醇=1:0.25，搅拌情况下将上述钒液加入到上述含有模板剂的溶液中，之后剧烈搅拌I h使之充分反应，然后将其移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，在200 °C下晶化3d。产品经过水洗过滤，将滤饼转移到50 mL乙醇中并在室温下充分搅拌I d以完全除去有机物后再过滤，在70 °C下干燥，得钒氧化物纳米球。其扫描电镜为图3。
实施例4
将20 mmol乙酰丙酮氧钒加入到50 mL水和醇的混合溶剂中得到钒溶液，其中水和醇的体积比为，水:乙醇=1: 1，另将40 mmol对苯二胺加入50 mL水和醇的混合溶剂中得到模板剂溶液，其中水和醇的体积比为，水:乙醇=1: 1，搅拌情况下将钒液加入到含有模板剂的溶液中，之后剧烈搅拌I h使之充分反应，然后将其移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，在150 °C下晶化6 do产品经过水洗过滤，将滤饼转移到50 mL乙醇中并在室温下充分搅拌I d以完全除去有机物后再过滤，在70 °C下干燥，得钒氧化物纳米球。其扫描电镜为图4。
[0027]实施例5
将20 mmol乙酰丙酮氧钒加入到50 mL水和醇的混合溶剂中得到钒溶液，其中水和醇的体积比为，水:乙醇=1: 1，另将80 mmol苯胺加入50 mL水和醇的混合溶剂中得到模板剂溶液，其中水和醇的体积比为，水:乙醇=1: 1，搅拌情况下将钒液加入到含有模