e02-Si02复合薄膜材料:
[0031]1)将Te02固体溶于盐酸，再用水稀释配制成0.lmol.L 1的TeO 2溶液备用；
[0032]2)用正硅酸乙酯、乙醇、水作为原料，硝酸作为催化剂，配制成Si02S胶备用；
[0033]3)将0.lg明胶在加热条件下溶于水，向其中加入0.lmol.L IgNOs溶液1ml，搅拌均匀后再加入0.lmol.L 1的抗坏血酸溶液1ml，在恒温40°C条件下搅拌2小时，得到Ag纳米粒子溶胶；
[0034]4)将Ag纳米粒子溶胶、1^02溶液和S1 2溶胶混合，搅拌30分钟，得到△区-1602-5;102复合溶胶；
[0035]5)将Ag-Te02-Si02复合溶胶采用提拉法成膜，经60°C干燥2h和450°C热处理后得到48-1^02^02复合薄膜材料，热处理采用缓慢升温并分段保温的方式进行。
[0036]实施例2
[0037]溶胶凝胶法制备Ag-Te02-Si02复合玻璃材料:
[0038]1)将Te02固体溶于盐酸，在用水稀释配制成0.lmol.L 1的TeO 2溶液备用；
[0039]2)用正硅酸乙酯、乙醇、水作为原料，硝酸作为催化剂，配制成Si02S胶备用；
[0040]3)将0.lg明胶在加热条件下溶于水，向其中加入0.lmol.L IgNOa溶液1ml，搅拌均匀后再加入0.lmol.L 1的抗坏血酸溶液1ml，在恒温40°C条件下搅拌2小时，得到Ag纳米粒子溶胶；
[0041 ] 4)将Ag纳米粒子溶胶、1^02溶液和S1 2溶胶混合，搅拌30分钟，得到△区-1602-5;102复合溶胶；
[0042]5)将Ag-Te02-Si02复合溶胶取适量盛装入培养皿中，老化成型后，经60°C干燥2h和450°C热处理后得到Ag-Te02-Si02复合玻璃材料，热处理采用缓慢升温并分段保温的方式进行。
[0043]6)将制备的六8-了602^02复合玻璃材料进行电子显微镜测试，结果如附图3所示，从图中可见大量的纳米Ag颗粒镶嵌在Te02-Si02复合基质中。紫外可见光谱测试结果见附图4所示，在430nm附近波段及900?llOOnm波段存在吸收增强的情况。材料的Z-scan测试结果见附图5，从图5的Z-扫描曲线可以知道，该材料具有自散焦特性，计算得知其三阶非线性光学系数达到3.54X10 7esu。
[0044]实施例3
[0045]基于Ag-Te02-Si02复合材料的光学三倍频器件:
[0046]1)将Ag-Te02-Si02复合玻璃作为基础材料，将1064nm滤波片作为输入端滤波片，354.7nm滤波片作为输出端滤波片，按照图1所示的结构制作成三倍频器件。
[0047]2)将适当厚度的Ag-Te02-Si02复合玻璃两面经过打磨抛光，再在两面分别以1064nm滤波片和354.7nm滤波片进行封装，即可制成1064nm光的三倍频器件。
[0048]3)以1064nm激光作为输入光，在输出端可探测到354.7nm激光输出，平均转化效率可达30%左右。
[0049]制备的光倍频器件的测试采用Nd:YAG脉冲激光器作为激光光源，光源波长1064nm，脉宽7ns。测试光路如附图6所示。一束光源光经过光阑调节光束直径后由分束镜分成两束光，其中一束直接进入能量探头1，另一束进入三倍频器件经过频率转换，转换后的输出光经光阑后进入能量探头2。在三倍频器件中，波长为1064nm的光束首先经输入端滤波片滤除杂光，再经过三阶非线性光学玻璃材料的三倍频效应的转换，部分光波被转换成354.7nm，然后经输出端滤波片滤除除354.7nm以外的光，得到纯354.7nm光束，此光束最后进入能量探头2。通过计算可得到该器件的三倍频转化效率约为31 %。
[0050]综上所述，本发明采用化学合成Ag纳米颗粒再掺杂入1^02^02复合溶胶中的方法制备了 Ag纳米粒子掺杂的复合薄膜和玻璃材料，该材料表现出良好的三阶非线性光学特性；本发明基于此材料制作的光学三倍频器件对于1064nm激光具有较好的三倍频效应，转化效率约为31%。
[0051]最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过较佳实施例对本发明进行了详细说明，但本领域的普通技术人员应当理解，那些在形式上和细节上对本发明的技术方案进行修改或等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨的技术均应涵盖在本发明的权利要求范围之内。
【主权项】
1.一种Ag-TeO 2_Si02三阶非线性光学复合薄膜和玻璃材料及其制备方法以及基于△8-1^02^02复合材料的光学三倍频器件。2.根据权利要求1所述，一种纳米Ag粒子镶嵌结构的Ag-TeO2-Si02#线性光学复合薄膜材料及其溶胶-凝胶制备方法，其特征在于包括如下步骤: 1)以抗坏血酸或葡萄糖作为还原剂，在水溶液中还原硝酸银制备纳米Ag粒子溶胶； 2)以1^02或NaJeOA Te源，下硅酸乙酯为Si源，在水溶液体系中制备TeO 2_S1^合溶胶； 3)将步骤1)制备Ag纳米粒子溶胶与步骤2)制备的复合溶胶混合，再采用提拉法、喷涂法等制备Ag-Te02-Si02非线性光学复合凝胶薄膜； 4)将步骤3)制备的凝胶薄膜进行热处理，得到热处理的非线性光学复合薄膜。3.根据权利要求1所述，一种纳米Ag粒子镶嵌结构的Ag-TeO；rS1；^_线性光学复合玻璃材料及其制备方法，其特征在于包括如下步骤: 1)将权利要求2中步骤1)制备的Ag纳米粒子溶胶和步骤2)制备的Te02-Si02复合溶胶混合，在将其成型老化，得到凝胶玻璃材料； 2)将上述凝胶玻璃进行热处理得到Ag-Te02-Si02非线性光学复合玻璃材料。4.根据权利要求1所述，一种基于Ag-TeO2^02复合材料的光学三倍频器件，其特征在于: 1)将权利要求4所制备的Ag-Te02-Si02复合玻璃材料作为基础，制作出三倍频器件； 2)光学三倍频器件的结构为输入端滤波片/Ag-Te02-Si02复合玻璃材料/输出端滤波片。
【专利摘要】本发明公布了一种纳米粒子镶嵌结构的Ag-TeO2-SiO2非线性光学复合薄膜和玻璃材料的溶胶凝胶制备方法以及基于此材料应用的光学三倍频器件。将用化学合成法制成的纳米Ag粒子溶胶添加入在水溶液体系中制备的TeO2-SiO2溶胶，得到Ag-TeO2-SiO2复合溶胶。采用提拉、喷涂等成膜方法制备复合薄膜；将复合溶胶直接在容器中老化成型制备块体玻璃材料。以制备出的复合玻璃为基础，制成了光学三倍频器件。本发明在水溶胶体系中进行，便于掺杂且成本较低；采用化学合成纳米银再掺杂的方式便于控制粒子粒径及含量。本发明制备的材料具有较高的三阶非线性光学系数，在非线性光学器件等领域有广泛的应用前景。应用此材料制作的三倍频器件，能够将激光的频率转化成原来的三倍。
【IPC分类】C03C17/00
【公开号】CN105293939
【申请号】CN201510685544
【发明人】李强, 孙国印, 朱俊任, 贾丽
【申请人】重庆城市管理职业学院
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年10月20日