，该制备方法不涉及任何有机溶剂、腐蚀性强酸，不涉及复杂的制备工序，具有绿色环保、生产成本低、易于产业化的优点。
【附图说明】
[0019]图1为含氧量可调控石墨烯量子点的快速制备方法流程图
【具体实施方式】
[0020]含氧量可调控石墨烯量子点的快速制备方法
[0021]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
[0022]本发明涉及含氧量可调控石墨烯量子点的快速制备方法。所述制备方法可以调控石墨烯量子点的含氧官能团含量并且能够提高石墨烯量子点的形成速率。制备的中间产物包括石墨稀量子点水溶液，所述石墨稀量子点水溶液中包括石墨稀量子点，所述方法原料价格较低，操作步骤简单，避免制备过程中采用强腐蚀性酸。过氧化氢在阳极被电化学氧化成在电解液中被氧化成羟基自由基及超氧自由基等活性高、氧化性强的自由基，能够加快石墨烯量子点在高纯碳棒上的剥离速度并且能够增加所制备石墨烯量子点表面尤其是边缘羟基、羧基、环氧基及羰基的含量。高强紫外线辐射不仅能够使石墨烯量子上的含氧含氧官能团断裂，还能催化水分解产生具有强还原性的氢自由基，将石墨烯量子点还原即减少含氧官能团的含量；产生的自由基也能加快石墨烯量子点在高纯碳棒上的剥离速度。
[0023]为了进一步解释本发明，采用具体实施例对本发明进行解释。
[0024]实施方式一
[0025]配制浓度为0.lmol/L, PH = 7的磷酸盐缓冲液(PBS)，1号容器(石英或玻璃制品)中加入生物磷酸盐缓冲溶液和30wt.%的过氧化氢溶液(体积配比为1:1)，将两根高纯石墨棒插入作为工作电极和对电极；2号容器(石英或玻璃制品)中加入一定体积的磷酸盐缓冲溶液，插入两根高纯石墨棒作为工作电极和对电极，以波长为254nm的紫外线辐射2号装置；1号容器与2号容器并联连接到电化学工作站，采用电化学循环伏安法。Ag/AgCl作参比电极，光同时作为工作电极和对电极电化学循环伏安法制备水溶性石墨稀量子点:将高纯石墨棒同时作为工作电极和对电极，Ag/AgCl作参比电极，循环伏安电压-1.5到+1.5V,扫描速率0.lV/s，扫描圈数216000。将两个容器中得到的棕色水溶液用220nm的过滤头进行过滤，然后用截留分子量为3500Da的透析袋进行透析，除去多余的离子。
[0026]分别取上述制备的GQDs水溶液，滴涂到0.5 X 0.5cm的干净硅片表面，经过红外光谱及X射线光电子能谱测试表明:与用电化学循环伏安法普通方法(PH = 7的磷酸盐缓冲液为电解质溶液未加紫外线辐射)制备的石墨烯量子点相比，1号容器中制备的石墨烯量子点具有更高含量的含氧官能团，2号容器中制备的石墨烯量子点具有较少的含氧官能团。两种石墨烯量子点溶液的浓度都较高。
[0027]实施方式二
[0028]配制浓度为0.lmol/L, PH = 7的磷酸盐缓冲液(PBS)，1号容器(石英或玻璃制品)中加入磷酸盐缓冲溶液和30wt.%的过氧化氢溶液(体积配比为(40:1)，将两根高纯石墨棒插入作为工作电极和对电极；2号容器(石英或玻璃制品)中加入一定体积的磷酸盐缓冲溶液，插入两根高纯石墨棒作为工作电极和对电极，以波长为365nm的紫外线福射2号装置；1号容器与2号容器并联连接到电化学工作站，采用电化学循环伏安法。Ag/AgCl作参比电极，光同时作为工作电极和对电极电化学循环伏安法制备水溶性石墨烯量子点:将高纯石墨棒同时作为工作电极和对电极，Ag/AgCl作参比电极，循环伏安电压-1.5到+1.5V,扫描速率0.lV/s，扫描圈数216000。将两个容器中得到的棕色水溶液用220nm的过滤头进行过滤，然后用截留分子量为3500Da的透析袋进行透析，除去多余的离子。
[0029]分别取上述制备的GQDs水溶液，滴涂到0.5 X 0.5cm的干净硅片表面，经过红外光谱及X射线光电子能谱测试表明:与用电化学循环伏安法普通方法(PH = 7的磷酸盐缓冲液为电解质溶液未加紫外线辐射)制备的石墨烯量子点相比，1号容器中制备的石墨烯量子点具有更高含量的含氧官能团，2号容器中制备的石墨烯量子点具有较少的含氧官能团。两种石墨烯量子点溶液的浓度都较高。
【主权项】
1.一种含氧量可调石墨烯量子点的制备方法，其特征在于:首先采用电化学循环伏安法制备出棕褐色含有杂质的石墨烯量子点水溶液，再对棕褐色含有杂质的石墨烯量子点水溶液进行透析，得到透明的淡黄色的石墨烯量子点水溶液；在电化学法制备的过程中通过调控对电解液的氧化还原程度，制备出不同和含氧量的石墨烯量子点； 实施方法是:在1号反应容器内装入一定量的过氧化氢的磷酸盐缓冲液为电解质溶液，在2号反应容器内装入磷酸盐缓冲液为电解质溶液，1号和2号反应装置并联连接，用一定波长的紫外光辐射反应装置，利用电化学循环伏安法制备浓度高，含氧量不同的石墨烯量子点。2.根据权利要求1所述的含氧量可调石墨烯量子点的制备方法，其特征在于:所述具体制备过程包括以下步骤: 步骤1)、向1号反应容器中加入0.lmol/L, PH = 7的磷酸盐缓冲液(PBS)，与30wt.%过氧化氢形成一定的体积配比，并将两根超纯石墨棒插入溶液中作为工作电极和对电极； 步骤2)、向2号反应容器中加入0.lmol/L, PH = 7的磷酸盐缓冲液(PBS)，将两根超纯石墨棒插入溶液中作为工作电极和对电极，用紫外线照射反应溶液； 步骤3)、将上述步骤1)和步骤2)的1号和2号反应容器用高纯碳棒并联连接到电化学工作站，以Ag/AgCl作为参比电极，用电化学循环伏安法扫描。3.根据权利要求2所述的含氧量可调石墨烯量子点的制备方法，其特征在于:所述步骤1)中所述的0.lmol/L, PH = 7的磷酸盐缓冲液(PBS)与30wt.%过氧化氢的体积配比关系为40:1/1:1 ;步骤2)所述的紫外线光源功率为18?300W，紫外线波长为100?365nm。4.根据权利要求1或2所述的含氧量可调石墨烯量子点的制备方法，其特征在于:其特征在于所述电化学循环伏安法的工作参数是:Ag/AgCl作参比电极，循环伏安电压1?5V,扫描速率0.1?0.6V/s，扫描圈数1700?216000。5.根据权利要求1所述的含氧量可调石墨烯量子点的制备方法，其特征在于所述的透析是将两个容器中得到的棕色水溶液用220nm的过滤头进行过滤，然后用截留分子量为3500?14000Da的透析袋进行透析，每隔一定时间隔间换水透析，除去多余的离子。
【专利摘要】本发明属于石墨烯量子点制备技术领域，涉及一种含氧量可调石墨烯量子点的制备方法。首先采用电化学循环伏安法制备出棕褐色含有杂质的石墨烯量子点水溶液，再对棕褐色含有杂质的石墨烯量子点水溶液进行透析，得到透明的淡黄色的石墨烯量子点水溶液；在电化学法制备的过程中通过调控对电解液的氧化还原程度，制备出不同和含氧量的石墨烯量子点。本发明方法不仅有效地调控了石墨烯量子点含氧量还提高了电化学循环伏安法所制备的石墨烯量子点的速度。同时本发明方法制备工序简单，具有绿色环保、生产成本低、易于产业化的优点。
【IPC分类】B82Y40/00, C01B31/04
【公开号】CN105417536
【申请号】CN201511029365
【发明人】李妍, 刘会, 刘新倩, 李森
【申请人】北京科技大学
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年12月31日