、升温，滴加浓度为25wt%的氨水在55°C下进 行反应，控制反应终点时的pH值为4.5,然后继续保温反应1.5h，得到含有丁酮肟、腙和氯化 铵的反应液；
[0037] ⑵纯化：
[0038]a)将反应液加入到吸滤槽中进行降温，然后真空吸至分液罐中静置分层，经分离 后分别得到含有丁酮肟、腙的有机相和氯化铵溶液；
[0039]b)向有机相中加入浓度为2wt%的盐酸，酸洗lh后静置分层，然后分离出肼盐溶 液，肼盐溶液与步骤a)中的氯化铵溶液进行合并处理，经重结晶后得到氯化铵;将分离后的 产物加入到蒸馏罐中进行蒸馏，控制馏分温度为155°C，得到丁酮肟。
[0040]盐酸羟胺母液回收工艺的后处理方法如下：
[00411 按照丁酮肟、盐酸、环己烷的摩尔比为1:1.5:0.6的比例，将丁酮肟、浓度为22wt% 的盐酸、环己烷加入到水解罐中进行反应，控制反应温度为l00°C，反应结束后通过蒸馏来 回收丁酮，然后将产物进行降温结晶、过滤、脱色、干燥后得到纯度为97.82%的固体盐酸羟 胺。
[0042] 实施例4
[0043] 盐酸羟胺母液的组成为：盐酸羟胺占61 . 5wt%，盐酸占5.25wt%，氯化铵占 19.3wt%，肼盐占8.75wt%，水占5.2wt%。将盐酸轻胺母液首先进行聘化和纯化的预处理： [0044] (1)肟化：
[0045] 按照丁酮、盐酸羟胺母液的质量比为1:1.8的比例，将320kg丁酮和576kg盐酸羟胺 母液加入到已预先加水的反应釜中进行搅拌、升温，滴加浓度为25wt%的氨水在45°C下进 行反应，控制反应终点时的pH值为3.0,然后继续保温反应lh，得到含有丁酮肟、腙和氯化铵 的反应液；
[0046] ⑵纯化：
[0047]a)将反应液加入到吸滤槽中进行降温，然后真空吸至分液罐中静置分层，经分离 后分别得到含有丁酮肟、腙的有机相和氯化铵溶液；
[0048]b)向有机相中加入浓度为2wt%的硫酸，酸洗lh后静置分层，然后分离出肼盐溶 液，肼盐溶液与步骤a)中的氯化铵溶液进行合并处理，经重结晶后得到氯化铵;将分离后的 产物加入到蒸馏罐中进行蒸馏，控制馏分温度为153°C，得到丁酮肟。
[0049] 盐酸羟胺母液回收工艺的后处理方法如下：
[0050] 按照丁酮肟、硫酸、环己烷的摩尔比为1:1.3:0.5的比例，将丁酮肟、浓度为20wt% 的硫酸、环己烷加入到水解罐中进行反应，控制反应温度为105°C，反应结束后通过蒸馏来 回收丁酮，然后将产物进行降温结晶、过滤、脱色、干燥后得到纯度为98%的固体硫酸羟胺。
[0051] 实施例5
[0052] 盐酸羟胺母液的组成为：盐酸羟胺占61.5wt%，盐酸占5.25wt%，氯化铵占 19.3wt%，肼盐占8.75wt%，水占5.2wt%。将盐酸轻胺母液首先进行聘化和纯化的预处理：
[0053] (1)肟化：
[0054] 按照丁酮、盐酸羟胺母液的质量比为1:1.8的比例，将320kg丁酮和576kg盐酸羟胺 母液加入到已预先加水的反应釜中进行搅拌、升温，滴加浓度为25wt%的氨水在45°C下进 行反应，控制反应终点时的pH值为3.0,然后继续保温反应lh，得到含有丁酮肟、腙和氯化铵 的反应液；
[0055] (2)纯化：
[0056] a)将反应液加入到吸滤槽中进行降温，然后真空吸至分液罐中静置分层，经分离 后分别得到含有丁酮肟、腙的有机相和氯化铵溶液；
[0057]b)向有机相中加入浓度为2wt%的磷酸，酸洗lh后静置分层，然后分离出肼盐溶 液，肼盐溶液与步骤a)中的氯化铵溶液进行合并处理，经重结晶后得到氯化铵;将分离后的 产物加入到蒸馏罐中进行蒸馏，控制馏分温度为153°C，得到丁酮肟。
[0058]盐酸羟胺母液回收工艺的后处理方法如下：
[0059] 按照丁酮肟、磷酸、叔丁醇的摩尔比为1:1.3:0.5的比例，将丁酮肟、浓度为25wt% 的磷酸、叔丁醇加入到水解罐中进行反应，控制反应温度为100°c，反应结束后通过蒸馏来 回收丁酮，然后将产物进行降温结晶、过滤、脱色、干燥后得到纯度为98.42%的固体磷酸羟 胺。
【主权项】
1. 一种盐酸羟胺母液回收工艺的后处理方法，盐酸羟胺母液经肟化、纯化后得到肟，然 后将肟进行水解和酸化得到固体羟胺盐，其特征在于:水解和酸化是将肟与酸液、有机溶剂 加入到水解罐中进行水解、酸化反应，然后蒸馏分离出酮，分离后的产物经降温结晶、过滤、 脱色、干燥后得到固体羟胺盐。2. 根据权利要求1所述的盐酸羟胺母液回收工艺的后处理方法，其特征在于:肟、酸液 和有机溶剂的摩尔比为1:1-1.5:0.4-0.6。3. 根据权利要求2所述的盐酸羟胺母液回收工艺的后处理方法，其特征在于:肟是丁酮 肟。4. 根据权利要求2所述的盐酸羟胺母液回收工艺的后处理方法，其特征在于:有机溶剂 为环己烷或叔丁醇。5. 根据权利要求2所述的盐酸羟胺母液回收工艺的后处理方法，其特征在于:酸液是浓 度为盐酸、磷酸或硫酸。6. 根据权利要求2所述的盐酸羟胺母液回收工艺的后处理方法，其特征在于:酸液的浓 度为 20-25wt%。7. 根据权利要求1所述的盐酸羟胺母液回收工艺的后处理方法，其特征在于:反应温度 为 100-105°C〇
【专利摘要】本发明涉及一种盐酸羟胺母液回收工艺的后处理方法，属于化工废液处理技术领域。所述的后处理方法是盐酸羟胺母液经肟化、纯化后得到肟，然后将肟进行水解和酸化得到固体羟胺盐。其中，水解和酸化是将肟与酸液、有机溶剂加入到水解罐中进行水解、酸化反应，然后蒸馏分离出酮，分离后的产物经降温结晶、过滤、脱色、干燥后得到固体羟胺盐。本发明通过在水解、酸化反应过程中加入有机溶剂，能够使其与反应生成的酮实现共沸，降低了反应所需的温度，同时也减少了副反应的发生，具有环保节能的特点。
【IPC分类】C01B21/14
【公开号】CN105460909
【申请号】CN201510815424
【发明人】韩己强, 高源 , 候诗东, 张纪军
【申请人】山东兴辉化工有限公司
【公开日】2016年4月6日
【申请日】2015年11月20日