采用的透析袋的截止分子量为1000?4000。其他与【具体实施方式】一至六之一相同。
[0024]【具体实施方式】八:本实施方式与【具体实施方式】一至七之一不同的是:步骤二中所述透析的时间为24h?48h。其他与【具体实施方式】一至七之一相同。
[0025]【具体实施方式】九:本实施方式与【具体实施方式】一至八之一不同的是:步骤二中所述冷冻干燥的时间12h?24h。其他与【具体实施方式】一至八之一相同。
[0026]【具体实施方式】十:本实施方式与【具体实施方式】一至九之一不同的是:步骤二中所述将溶液的pH调整为7是采用无水碳酸钠进行的。其他与【具体实施方式】一至九之一相同。[〇〇27]采用以下实施例验证本发明的有益效果:
[0028]实施例一:一种荧光碳量子点的制备方法是按以下步骤进行:
[〇〇29] 一、在室温搅拌的条件下向10〇1^质量浓度为98%的浓硫酸中加入681(#6〇4和18天然鳞片石墨，搅拌时间为lh，得到反应液，对反应液进行离心分离，得到液体和沉淀，液体回收，对沉淀离心洗涤4次，静置干燥，得到氧化石墨粉末；
[0030]二、将0.2g步骤一得到的氧化石墨粉末和6mL浓度为65 %的浓硝酸混合加入到微波反应器中在温度为120°C的条件下进行微波水热反应，反应时间为45min，得到溶液，溶液冷却至室温，采用无水碳酸钠将溶液的pH调整为7,离心分离得到上清液，对上清液采用截止分子量为1000的透析袋进行透析，透析48h后将内侧截留下来的溶液冷冻干燥24h，得到碳量子点。
[0031]图1为实施例一得到的碳量子点的TEM照片；由图1可知，碳量子点是一种近似球形、分散性良好，粒径在1?1 〇nm之间纳米颗粒。
[〇〇32]图2为实施例一得到的碳量子点在354nm激发波长下的下转化荧光光谱；由图2可知，碳量子点具有下转化荧光的特性，可以将激发波长为354nm的光转化为波长在450?650nm范围的光，转化后的荧光波长范围较宽。
[0033]实施例二:一种荧光碳量子点的制备方法是按以下步骤进行:
[〇〇34] 一、在室温搅拌的条件下向10〇1^质量浓度为98%的浓硫酸中加入681(#6〇4和18天然鳞片石墨，搅拌时间为1.2h，得到反应液，对反应液进行离心分离，得到液体和沉淀，液体回收，对沉淀离心洗涤4次，静置干燥，得到氧化石墨粉末；
[〇〇35]二、将0.2g步骤一得到的氧化石墨粉末和6mL浓度为65 %的浓硝酸混合加入到微波反应器中在温度为140°C的条件下进行微波水热反应，反应时间为30min，得到溶液，溶液冷却至室温，采用无水碳酸钠将溶液的pH调整为7,离心分离得到上清液，对上清液采用截止分子量为3500的透析袋进行透析，透析48h后将内侧截留下来的溶液冷冻干燥24h，得到碳量子点。
[0036]图3为实施例二得到的碳量子点的TEM照片；由图3可知，对碳量子点进行高分辨透射电子显微镜表征，显示碳量子点晶体结构完善，证明了碳量子点具有晶体结构。
[0037]图4为实施例二得到的碳量子点的上转化荧光光谱；由图4可知，碳量子点具有上转化荧光的特性，可以将激发波长为962nm的光转化为波长在540-680nm范围的光，转化后的荧光波长范围较宽。
【主权项】
1.一种荧光碳量子点的制备方法，其特征在于荧光碳量子点的制备方法是按以下步骤进行: 一、在室温搅拌的条件下向质量浓度为95%?98%的浓硫酸中加入K2FeO4和天然鳞片石墨，搅拌时间为Ih?1.5h，得到反应液，对反应液进行离心分离，得到液体和沉淀，液体回收，对沉淀离心洗涤3?5次，静置干燥，得到氧化石墨粉末;所述K2FeO4的质量与质量浓度为95%?98%的浓硫酸的体积比为Ikg: (30?50)L;所述天然鳞片石墨的质量与质量浓度为9 5 %?9 8 %的浓硫酸的体积比为I k g:(5?1) L; 二、将步骤一得到的氧化石墨粉末和浓度为65%?68%的浓硝酸混合加入到微波反应器中在温度为80°C?150°C的条件下进行微波水热反应，反应时间为15min?60min，得到溶液，溶液冷却至室温，将溶液的PH调整为7，离心分离得到上清液，对上清液进行透析，透析后将内侧截留下来的溶液冷冻干燥，得到碳量子点；所述步骤一得到的氧化石墨粉末的质量与浓度为65%?68%的浓硝酸的体积比为Ikg: (20?40)L。2.根据权利要求1所述的一种荧光碳量子点的制备方法，其特征在于步骤一中所述K2FeO4的质量与质量浓度为95%?98%的浓硫酸的体积比为lkg:40L。3.根据权利要求1所述的一种荧光碳量子点的制备方法，其特征在于步骤一中所述天然鳞片石墨的质量与质量浓度为95%?98%的浓硫酸的体积比为6kg:40L。4.根据权利要求1所述的一种荧光碳量子点的制备方法，其特征在于步骤二中在温度为100°C的条件下进行微波水热反应。5.根据权利要求1所述的一种荧光碳量子点的制备方法，其特征在于步骤二中反应时间为40min。6.根据权利要求1所述的一种荧光碳量子点的制备方法，其特征在于步骤二中所述步骤一得到的氧化石墨粉末的质量与浓度为65 %?68 %的浓硝酸的体积比为I kg: 30L。7.根据权利要求1所述的一种荧光碳量子点的制备方法，其特征在于步骤二中所述透析采用的透析袋的截止分子量为1000?4000。8.根据权利要求1所述的一种荧光碳量子点的制备方法，其特征在于步骤二中所述透析的时间为24h?48h。9.根据权利要求1所述的一种荧光碳量子点的制备方法，其特征在于步骤二中所述冷冻干燥的时间12h?24h。10.根据权利要求1所述的一种荧光碳量子点的制备方法，其特征在于步骤二中所述将溶液的PH调整为7是采用无水碳酸钠进行的。
【专利摘要】一种荧光碳量子点的制备方法，本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种荧光材料的制备方法。本发明是要解决现有半导体量子点和有机染料制备方法繁琐，价格昂贵，环境不友好，易发生光漂白的问题。方法：一、以鳞片石墨为原料，采用K2FeO4氧化法，制备氧化石墨(GOFe)。二、以氧化石墨粉末为原料，采用微波水热法，制备碳量子点(CDots)。本发明提供的方法合成工艺简明，效率高，周期短，获得的碳量子点纯度高，且是单分散性、粒径小、具水溶性，具有上转化和下转化荧光特性，本发明制备的荧光碳量子点用于生物荧光标记和太阳能制氢。
【IPC分类】C01B31/02, C09K11/65, B82Y30/00
【公开号】CN105502340
【申请号】CN201511023736
【发明人】于耀光, 曲帝吉, 阳旭, 孙乾
【申请人】哈尔滨工业大学
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月30日