的水合氧化铁中W杂质形式大量残留氯离子，其结果是与氨氧 化领的反应性变差，得到的铁酸领粒子的结晶性差。
[0027] 像运样根据本发明用碱在水中同时中和四氯化铁，生成水合氧化铁，将得到的水 浆料过滤、水洗，除去伴随中和产生的氯离子等，通过将由此得到的滤饼分散在水中，得到 可W在得到铁酸领前体的水浆料的步骤中优选使用的水合氧化铁的水浆料。
[0028] 根据本发明，在常圧下将氨氧化领水溶液保持8(TC至沸点的范围的溫度，向其中 加入如上所述的BET比表面积为200~400mVg的范围且通过X射线衍射测定的（101)面衍射 峰的半宽度为2.3°~5.0°的范围的锐铁矿型水合氧化铁的水浆料，通过使上述氨氧化领和 上述水合氧化铁反应得到铁酸领前体的水浆料。
[0029] 在此，通过上述氨氧化领和上述水合氧化铁的反应得到的铁酸领前体通常是肥T 比表面积为50~200mVg的范围的铁酸领微粒。由于上述氨氧化领和上述水合氧化铁的反应 是在常圧下的反应，所W尽管得到的铁酸领前体的Ba/Ti比小于1，但通过粉末X射线衍射确 认其具有铁酸领的晶体结构。
[0030] 在上述氨氧化领水溶液中，溶剂只要不对氨氧化领和水合氧化铁的反应产生有害 的影响，也可W包含水溶性有机溶剂。作为运样的水溶性有机溶剂，可W举出例如乙二醇、 二乙二醇、聚乙二醇等。
[0031 ]通过上述氨氧化领和水合氧化铁的反应得到铁酸领前体时，优选使用氨氧化领和 水合氧化铁，W使得完成向氨氧化领水溶液添加锐铁矿型水合氧化铁的水浆料时的Ba/Ti 摩尔比为1. ^3.0的范围。在上述氨氧化领和水合氧化铁的反应中，当Ba/Ti摩尔比小于1.1 时，由于碱性低，所W氨氧化领和水合氧化铁的反应性会变差。此外，当Ba/Ti摩尔比大于 3.0时，虽然在氨氧化领和水合氧化铁的反应性方面没有问题，但由于过量地使用对反应没 有贡献的氨氧化领，所W存在制造费用变高的问题。
[0032] 在上述得到铁酸领前体的水浆料的步骤中，氨氧化领和水合氧化铁的反应溫度是 重要的。即使如上所述锐铁矿型水合氧化铁的BET比表面积为200~400mVg的范围且上述半 宽度为2.3°~5.0°的范围，但当在常圧下与氨氧化领的反应溫度低于80°C时，也不能根据本 发明得到高结晶性的铁酸领粒子。反应溫度的上限为达到包含氨氧化领的反应混合物的沸 点的溫度。
[0033] 根据本发明的方法，经少于24小时的时间对如上所述得到的铁酸领前体进行水热 处理，将得到的浆料过滤、水洗后干燥，由此可W得到作为目标的包含结晶性优异的、均一 的微粒的铁酸领粉体。不经由铁酸领前体而仅通过水热处理合成铁酸领时，氨氧化领和水 合氧化铁的反应与粒子生长同时进行，其结果是由于铁酸领的粒子内捕获了大量径基，所 W变得难W得到结晶性高的铁酸领粒子。
[0034] 在运种情况下，供于水热处理的铁酸领前体水浆料优选包含W换算为BaTi化计浓 度为0.4~1. Omo 1 /L的范围的铁酸领前体。
[0035] 根据本发明，铁酸领前体的水浆料通常不浓缩或者稀释，可W W得到的浓度直接 供于水热处理。
[0036] 因此，根据本发明，通常将铁酸领前体的水浆料直接加入高压蓋中，在常压下W超 过沸点且通常250°C W下、优选105~250°C的范围内，经少于24小时的时间、优选0.5~20小时 进行水热处理。
[0037] 水热处理后，将高压蓋的内容物冷却至常溫，将得到的浆料过滤、水洗、干燥，得到 铁酸领粉体。干燥溫度通常为100~150 °C的范围。
[0038] 运样得到的铁酸领粉体包含结晶性优异的均一的微粒，通常肥T比表面积为10~ TOmVg的范围。
[0039] 在本发明中，铁酸领的结晶性是通过其晶粒直径与粒子直径的比来评价的，晶粒 直径可W由铁酸领粉体的粉末X射线衍射得出，粒子直径可W由铁酸领粉体的BET比表面积 得出。通过本发明得到的铁酸领粉体在上述意义上的结晶性，即晶粒直径/粒子直径为0.90 ~1.10的范围，在优选的情况中为0.93~1.07的范围，极接近1.00,结晶性优异。在本发明中， 运样的结晶性意味着得到的铁酸领粉体中各粒子的粒子直径极接近晶粒直径，显示出各粒 子都接近单晶。因此，在本发明中，上述意义上的结晶性是指单晶性。
[0040] 像运样根据本发明得到的铁酸领粒子的单晶性高，因此热收缩特性得到了显著的 改善。其结果是，根据本发明得到的铁酸领粉体在使其成型、烧结时，开始收缩的溫度变得 比现今已知的更高，因此可W适合地用作在MLCC的制造中的内部电极用共通材料或电介质 组合物。
[0041] 在下文中参照实施例对本发明进行详细的说明，但本发明不限定于运些实施例。 实施例
[0042] 实施例1 (水合氧化铁水浆料的调制） 在烧杯中加入SOOmL纯水，升溫至60°C。将350mL四氯化铁水溶液（（株)大阪予夕二。厶 テ夕7 口公一乂生产，W换算为Ti化计为3.8mol/L)W2.5mL/分钟、化纯水WSOmL/分钟的 速度加入至容纳有上述升溫到60°C的水的烧杯中，同时加入30重量%浓度的氨氧化钢水溶 液，在调整至抑为2.0、溫度为60°C的过程中，对四氯化铁同时中和，由此得到W换算为Ti化 计浓度为14g/L的水合氧化铁的水浆料。
[0043] 将该水浆料过滤、水洗，除去钢离子和氯离子。向得到的滤饼添加纯水，得到W换 算为Ti化计浓度为llOg/L的锐铁矿型水合氧化铁的水浆料。
[0044] (铁酸领前体水浆料的调制） 向容量为化的反应容器中加入567mL纯水和959g氨氧化领八水合物(巧化学工業(株） 生产），加热至l〇〇°C，使氨氧化领八水合物溶解在水中，调制氨氧化领水溶液。
[0045] 将上述水合氧化铁的水浆料保持100°C的溫度，经1小时加入同样将溫度保持为 100°C的上述氨氧化领水溶液之后，在100°C的溫度下反应2小时，得到W换算为BaTi化计浓 度为0.66mol/L的铁酸领前体水浆料。完成向氨氧化领水溶液加入水合氧化铁的水浆料时 的8曰/11摩尔比为2.3。
[0046] (铁酸领前体水浆料的水热处理） 将上述W换算为BaTi化计浓度为0.66mol/L的铁酸领前体水浆料加入高压蓋容器，在 190°C下进行0.5小时的水热处理。此后，将高压蓋内容物放置冷却至室溫。将得到的水浆料 过滤、水洗后，在130°C下干燥，得到铁酸领粉体。
[0047] 实施例2 除了在实施例1中使四氯化铁的同时中和在50°C的溫度下进行并且使铁酸领前体水浆 料的水热处理在180°C下进行20小时W外，W和实施例1相同的方式得到铁酸领粉体。
[004引实施例3 除了在实施例1中使四氯化铁的同时中和在50°C的溫度下进行并且使铁酸领前体水浆 料的水热处理在205°C下进行2小时W外，W和实施例1相同的方式得到铁酸领粉体。
[0049] 实施例4 除了在实施例1中使四氯化铁的同时中和在抑3.0下进行、使水合氧化铁和氨氧化领 的反应在l〇〇°C的溫度下进行5小时、使铁酸领前体水浆料的水热处理在130°C下进行0.5小 时W外，W和实施例1相同的方式得到铁酸领粉体。
[00加]实施例5 除了在实施例1中使四氯化铁的同时中和在50°C的溫度下进行并且使水合氧化铁和氨 氧化领的反应在80°C的溫度下进行5小时、使铁酸领前体水浆料的水热处理在200°C下进行 2小时W外，W和实施例1相同的方式得到铁酸领粉体。
[0化1 ] 实施例6 除了在实施例1中使四氯化铁的同时中和在抑3.0下进行、使水合氧化铁和氨氧化领 的反应在95°C的溫度下进行5小时、使铁酸领前体水浆料的水热处理在180°C下进行0.5小 时W外，W和实施例1相同的方式得到铁酸领粉体。
[0052]此外，该铁酸领粉体的热收缩行为示于图1。对于该铁酸领粉体的热收缩行为，用 成型用模具在1 Vcm2的圧力下将铁酸领粉体成型，W形成直径5mm且厚3mm的盘状成型物之 后，使用热机械分析装置（（株W方夕生产的TMA8310)W5°C/分钟的升溫速度从25°C升溫至 1350°C，测定该期间的热收缩率。该测定在W200mL/分钟使2%为氨气且余下为氮气的混合 气体流通的还原气氛下进行。
[0化3] 实施例7 除了在实施例1中使四氯化铁的同时中和在50°C的溫度下进行并且使水合氧化铁和氨 氧化领在l〇〇°C的溫度下进行2小时、使铁酸领前体水浆料的水热处理在Iior下进行2小时 W外，W和实施例1相同的方式得到铁酸领粉体。
[0054] 实施例8 除了在实施例1中使四氯化铁的同时中和在45°C的溫度下进行并且使铁酸领前体水浆 料的水热处理在200°C下进行2小时W外，W和实施例1相同的方式得到铁酸领粉体。
[0化5] 实施例9 除了在实施例1中使四氯