一种电连接器用封接玻璃粉及其制备方法和封接工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种电连接器用封接玻璃粉，以二氧化硅作为骨架结构，作为玻璃的网络形成体，使用极少量的碱金属元素以降低熔制温度、提高膨胀系数，并对玻璃的高温绝缘性能造成较小的影响，添加MgO、CaO、SrO、BaO等碱土金属氧化物，其阳离子Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+填充于网络空隙并产生混合碱效应及压制效应，阻碍了碱金属离子的活动而使玻璃的绝缘性能提升，其中较高含量的BaO可增加玻璃的料性并极大的提高玻璃的高温绝缘性能，加入Al2O3可使玻璃中形成AlPO4单元，由直链变为网络结构，从而使玻璃的结构趋于稳定、化学稳定性提高，另外，ZnO、TiO2、ZrO2、V2O5等氧化物的加入也有利于提高玻璃的化学稳定性和电绝缘性。
【专利说明】
一种电连接器用封接玻璃粉及其制备方法和封接工艺
技术领域
[0001 ]本发明属封接玻璃及其制备领域，特别是涉及一种电连接器用封接玻璃粉及其制备方法和封接工艺。
【背景技术】
[0002]电连接器是使用于石油井下作业的工具，为系统之间提供电气连接和信号传输。为了获取油井内信息需要一套系统，连接器在该系统中可以提供数据的通路，具体如数据采集模块和数据通信模块之间的通路。这类连接器主要由金属外壳、金属芯柱与绝缘密封材料三部分高温封接而成，产品要求耐HOMPa至172MPa液体压力，25°C时在DC500V下电阻大于1500ΜΩ，175°C (有些甚至204°C)时在DC500下电阻大于50ΜΩ。目前国内研制的该产品主要存在两个问题:第一，耐压能力一般，常用提升手段主要是实施复杂的封接结构，这导致工艺复杂，产品稳定性差、成品率低;第二，随着使用压力和温度的提高，产品电阻急剧下降，不能达到性能要求，许多玻璃粉封接的产品在17 5 °C、140MPa条件下电阻甚至降为0Ω，这成为了目前电连接器开发的最大瓶颈。
[0003]因此，亟需研究开发出能够应用于电连接器的封接玻璃材料，使封接过程及热处理过程适合工业化生产，产品成品率高、稳定性好，具有良好的气密性、抗压机械强度、化学稳定性和高温绝缘性。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种电连接器用封接玻璃粉的制备方法及封接工艺，本发明既保证了封接件的气密性，又提高了封接件的化学稳定性和高温高压绝缘性，且制备工艺简单，封接及热处理工艺适合于工业化生产。
[0005]为达到上述目的，本发明采用如下技术方案:
[0006]—种电连接器用封接玻璃粉，以重量百分比计，由以下原料制备而成:
[0007]K20:3%-7%
[0008]Mg0:l%-5%
[0009]Ca0:3%-7%
[0010]Sr0:0.5%-2%
[0011]BaO:20%-30%
[0012]Zn0:0.05%-1%
[0013]Fe203:0.05%-1%
[0014]Al203:5%-15%
[0015]Si02:40%-60%
[0016]Zr02:0.5%-1.5%
[0017]Ti02:0.05%-1%
[0018]V205:l%-7%
[0019]Na3AlF6:1%_3%。
[0020]进一步的，封接玻璃的热膨胀系数α= 95.3-96.1 X 10—7/°C。
[0021 ]进一步的，封接玻璃的转变温度Tg = 650_700°C。
[0022]进一步的，封接玻璃的封接参考制度为950-1100°C/15-30min。
[0023]进一步的，封接玻璃的密度P= 2.63-2.76g/cm3。
[0024]—种电连接器用封接玻璃粉的制备方法，包括以下步骤:
[0025]1)、按以下重量百分比选原料:
[0026]K20:3%-7%
[0027]Mg0:l%-5%
[0028]Ca0:3%-7%
[0029]Sr0:0.5%-2%
[0030]BaO:20%-30%
[0031]Zn0:0.05%-1%
[0032]Fe203:0.05%-1%
[0033]Al203:5%-15%
[0034]Si02:40%-60%
[0035]Zr02:0.5%-1.5%
[0036]Ti02:0.05%-1%
[0037]V205:l%-7%
[0038]Na3AlF6:1%-3% ；
[0039]2)、将上述配料置于球磨机内进行球磨，使配料混合均匀，
[0040]3)、然后将球磨、混合好的物料置于坩祸内，将坩祸置于硅钼炉中，加热至完全融化澄清后得到玻璃液，将玻璃液倒入冷蒸馏水中，水淬得到玻璃碎渣；
[0041]4)、将所得玻璃碎渣置于烘箱中，在100-150°C下烘烤12-24小时，然后将烘烤后的玻璃碎渣进行研磨，过80目筛既得电连接器专用封接玻璃粉。
[0042]进一步的，步骤2)中的研磨速度为300r/min，研磨时间为20_40min。
[0043]进一步的，步骤3)中的i甘祸为刚玉i甘祸或者铂金i甘祸。
[0044]一种电连接器用封接玻璃粉的制备方法，步骤3)中将球磨、混合好的物料置于坩祸内，将坩祸置于硅钼炉中，在空气下以10°C/min升温速率从室温升至700-900°C，在700-900 °C下保温20-40min后，再以12°C/min升温速率升至1000-1500 °C，在1000-1500 °C下保温1-2小时;期间搅拌数次，使熔料均匀，待完全融化澄清后得到玻璃液;步骤4)中将烘烤后的玻璃碎渣放入刚玉球磨罐内在200-40(^/11^11转速下研磨8-12小时。
[0045]—种根据权利要求1所述封接玻璃粉的封接工艺，包括以下步骤:
[0046]I)、将封接玻璃粉与石蜡以以下质量百分比混合并搅拌均匀成混合粉，封接玻璃粉:石錯= 100:3 ?100:15;
[0047]2)、将上述搅拌均匀的混合粉置于玻璃烧杯中，水浴加热15min，期间不断搅拌；
[0048]3)、将装有混合粉的玻璃烧杯浸入冷水中使造粒好的玻璃粉急冷，冷却后按照玻璃坯尺寸及重量要求筛分选择合适目数的造粒粉压制成含蜡的玻璃坯，放入链式排蜡炉内，在室温?350°C下经完全排蜡，等完全排蜡后然后迅速升温至700-800°C后保温10-30min，制成去除石蜡的玻璃坯；
[0049]4)、将被封接的金属壳体、玻璃坯、芯柱一起组装成待封接组件，放于链式封接炉内，在室温至700°C下经过Ih预热，然后随炉缓慢升温至950-1100°C保温15-30min进行封接，得到初步封接组件；
[0050]5)、将步骤4)中得到的初步封接组件随炉退火2_3h至室温，即成具有良好的气密性、抗压机械强度、化学稳定性和高温绝缘性的电连接器。
[0051]与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果:
[0052]本发明一种电连接器用封接玻璃粉，以二氧化硅作为骨架结构，作为玻璃的网络形成体，使用极少量的碱金属元素以降低熔制温度、提高膨胀系数，并对玻璃的高温绝缘性能造成较小的影响，添加MgO、CaO、SrO、BaO等碱土金属氧化物，其阳离子Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+填充于网络空隙并产生混合碱效应及压制效应，阻碍了碱金属离子的活动而使玻璃的绝缘性能提升，其中较高含量的BaO可增加玻璃的料性并极大的提高玻璃的高温绝缘性能，加入Al 203可使玻璃中形成A1P04单元，由直链变为网络结构，从而使玻璃的结构趋于稳定、化学稳定性提高，另外，Zn0、Ti02、Zr02、V205等氧化物的加入也有利于提高玻璃的化学稳定性和电绝缘性。
[0053]一种电连接器用封接玻璃粉的封接工艺，随炉缓慢升温至950-1100°C保温15-30min进行封接，所得的产品具有高温绝缘性能。
【附图说明】
[0054]图1为本发明电连接器专用封接玻璃与常用商业玻璃高温绝缘性对比图。
【具体实施方式】
[0055]下面结合附图对本发明做进一步详细描述:
[0056]本发明一种电连接器用封接玻璃粉，以重量百分比计，由以下原料制备而成:
[0057]K20:3%-7%
[0058]Mg0:l%-5%
[0059]Ca0:3%-7%
[0060]Sr0:0.5%-2%
[0061]BaO:20%-30%
[0062]Zn0:0.05%-1%
[0063]Fe2O3:0.05%-1 %
[0064]Al203:5%-15%
[0065]Si02:40%-60%
[0066]Zr02:0.5%-1.5%
[0067]Ti02:0.05%-1%
[0068]V205:l%-7%
[0069]Na3AlF6:1%_3%。
[0070]—种电连接器用封接玻璃粉的制备方法，具体包括以下步骤:
[0071]1)、按以下重量百分比选取原料:
[0072]K20:3%-7%
[0073]Mg0:l%-5%
[0074]Ca0:3%-7%
[0075]Sr0:0.5%-2%
[0076]BaO:20%-30%
[0077]Zn0:0.05%-1%
[0078]Fe2O3:0.05%-1 %
[0079]Al203:5%-15%
[0080]Si02:40%-60%
[0081 ] Zr02:0.5%-1.5%
[0082]Ti02:0.05%-1%
[0083]V205:l%-7%
[0084]Na3AlF6:1%-3% ；
[0085]2)、将上述配料置于球磨机内进行球磨，使配料混合均匀，研磨速度为300r/min，时间 20-40min;
[0086]3)、然后将球磨、混合好的物料置于刚玉坩祸或者铂金坩祸内，将坩祸置于硅钼炉中，在空气下以10°C/min升温速率从室温升至700-900°C，在700-900°C下保温20-40min后，再以12°C/min升温速率升至1000-1500°C，在1000-1500°C下保温1-2小时；期间搅拌数次，使熔料均匀，待完全融化澄清后得到玻璃液，将玻璃液倒入冷蒸馏水中，水淬得到玻璃碎渣；
[0087]4)、将所得玻璃碎渣置于烘箱中，在100-150°C下烘烤12-24小时，然后将烘烤后的玻璃碎渣放入刚玉球磨罐内，在200-400r/min转速下研磨8-12小时，过80目筛既得电连接器专用封接玻璃粉，过80目筛指能从80目筛子通过的粉末，即目数大于80的粉末。
[0088]—种用于上述封接玻璃粉的封接方法，包括以下步骤:
[0089]I)、将玻璃粉与石蜡以以下质量百分比混合并搅拌均匀成混合粉，玻璃粉:石蜡=100:3?100:15;
[0090]2)、将上述搅拌均匀的混合粉置于玻璃烧杯中，水浴加热15min，期间不断搅拌；
[0091]3)、将装有混合粉的玻璃烧杯浸入冷水中使造粒好的玻璃粉急冷，冷却后按照玻璃坯尺寸及重量要求筛分选择合适目数的造粒粉压制成含蜡的玻璃坯，放入链式排蜡炉内，在室温?350°C下经完全排蜡，等完全排蜡后然后迅速升温至700-800°C后保温10-30min，制成去除石蜡的玻璃坯；
[0092]4)、将被封接的金属壳体、玻璃坯、芯柱一起组装成待封接组件，放于链式封接炉内，在室温至700°C下经过Ih预热，然后随炉缓慢升温至950-1100°C保温15-30min进行封接，得到初步封接组件；
[0093]5)、将步骤4)中得到的初步封接组件随炉退火2_3h至室温，即成具有良好的气密性、抗压机械强度、化学稳定性和高温绝缘性的电连接器。
[0094]电连接器专用封接玻璃粉的主要技术指标:
[0095](I)、玻璃粉的热膨胀系数:(室温 _400°C )=95.3-96.1 X 10—7/°C ；
[0096](2)、玻璃粉的转变温度:Tg = 650_700°C;
[0097](3)、玻璃粉的封接参考制度:950-1100°C/15-30min;
[0098](4)、玻璃粉的密度:2.63-2.76g/cm3 ；
[0099]实施例1
[0100]—种电连接器用封接玻璃粉，以重量百分比计，由以下原料制备而成:K2O为3%，MgO为2% ,CaO为4% ,SrO为0.5% ,BaO为 26 %，ZnO为0.9% ,Fe2O3 为 0.05% ,Al2O3 为 15%，S12 为 45 %，ZrO2 为 0.5 %，T12 为 0.05%, V2O5 为 2 %，Na3AlF6 为 I %。
[0101]—种电连接器用封接玻璃粉的制备方法，具体包括以下步骤:
[0102]1)、按以下重量百分比选取原料:
[0103]K2O 为 3% ,MgO 为 2%，CaO为4 %，SrO为0.5 %，BaO为 26 % ,ZnO 为 0.9% ,Fe2O3 为
0.05% ,Al2O3为 15% ,S12为45% ,ZrO2为0.5% ,T12为0.05% ,V2O5为2% ,Na3AlF6为 1%。
[0104]2)将上述配好的各组分原料放于球磨机内进行球磨，使配料混合均匀，研磨速度为 300r/min，时间20min;
[0105]3)将步骤(2)中球磨、混合好的物料置于刚玉坩祸或者铂金坩祸内，将坩祸置于硅钼炉中，在空气气氛下以10°C/min升温速率升至900°C保温40min，然后以12°C/min升温速率升至15000C保温1.5小时，期间搅拌数次，使熔料均匀，待完全融化澄清后，将玻璃液倒入冷蒸馏水中，水淬得到玻璃碎渣；
[0106]4)、将步骤(3)中所得玻璃碎渣置于150°C烘箱，烘12小时后放入刚玉球磨罐内，在300r/min转速下研磨12小时；
[0107]5)、将步骤(4)球磨处理后的玻璃粉料过80目筛既得电连接器专用封接玻璃。
[0108]采用如下方法对本发明的封接玻璃进行基本性能测试:
[0109](I)热膨胀系数测试:使用膨胀系数测定仪测定玻璃的热膨胀系数α = 95.3X10—7/°C；
[0110](2)转变温度测试:使用差示扫描量热法测定玻璃的转变温度Tg = 700°C ;
[0111](3)封接参考制度测试:使用高温物性仪测量玻璃的润湿角及高温物性，以此判断玻璃的封接参考制度为1100°C/30min;
[0112](4)玻璃密度测试:使用阿基米德法测定玻璃的密度P = 2.76g/cm3。
[0113]—种用于上述封接玻璃粉的封接工艺方法，包括以下步骤:
[0114]I)、将玻璃粉与石蜡以100:5的质量百分比混合并搅拌均匀成混合粉，
[0115]2)、将上述搅拌均匀的混合粉置于玻璃烧杯中，水浴加热15min，期间不断搅拌；
[0116]将装有混合粉的玻璃烧杯浸入冷水中使造粒好的玻璃粉急冷，冷却后按照玻璃坯尺寸及重量要求筛分选择合适目数的造粒粉压制成含蜡的玻璃坯，放入链式排蜡炉内，在100°C下经完全排蜡，等完全排蜡后然后迅速升温至800 °C后保温15min，制成去除石蜡的玻璃还；
[0117]4)、将被封接的金属壳体、玻璃坯、芯柱一起组装成待封接组件，放于链式封接炉内，在室温至700°C下经过Ih预热，然后随炉缓慢升温至950°C保温15min进行封接，得到初步封接组件；
[0118]5)、将步骤4)中得到的初步封接组件随炉退火2h至室温，即成具有良好的气密性、抗压机械强度、化学稳定性和高温绝缘性的电连接器。
[0119]采用如下方法对本发明的电连接器进行基本性能测试:
[0120](I)气密性测试:使用氦质谱检漏仪测定封接产品的气密性< I X 10—lt3Pa.m3.s
-1.，
[0121](2)耐压强度测试:耐压强度是在超高压实验装置上进行，在140MPa压力下保压4h不泄露，即封接产品在高压环境中可正常使用，符合耐压要求；
[0122](3)绝缘电阻测试:用超高电阻测试仪测量封接产品的高温绝缘性，在210°C时绝缘电阻大于50MQ/500VDC，即满足产品的高温绝缘性要求，采用自制的电连接器专用封接玻璃与目前常用的电连接器商用封接玻璃封接的产品高温绝缘性对比见图1。
[0123]实施例2
[0124]—种电连接器用封接玻璃粉，以重量百分比计，由以下原料制备而成:K2O为4.5% ,MgO为3.5% ,CaO为5.5% ,SrO为0.75% ,BaO为21.5% ,ZnO为0.75% ,Fe2O3为0.5%，Al2O3为 10% ,S12为44.5% ,ZrO2为I % ,T12为0.5% ,V2O5为4% ,Na3AlF6为3%。
[0125]—种电连接器用封接玻璃的制备方法，具体包括以下步骤:
[0126]1)、按以下重量百分比选取原料:K20为4.5% ,MgO为3.5% ,CaO为5.5% ,SrO为
0.75% ,BaO为21.5% ,ZnO为0.75% ,Fe2O3为0.5% ,Al2O3为 10% ,S12为44.5% ,ZrO2为 1%，T12为0.5% ,V2O5为4% ,Na3AlF6为3%，
[0127]2)、将上述配好的各组分原料放于球磨机内进行球磨，使配料混合均匀，研磨速度为 300r/min，时间 15min;
[0128]3)、将步骤(2)中球磨、混合好的物料置于刚玉坩祸或者铂金坩祸内，将坩祸置于硅钼炉中，在空气气氛下以10°C/min升温速率升至900°C保温30min，然后以12°C/min升温速率升至1350 °C保温I小时，期间搅拌数次，使熔料均匀，待完全融化澄清后，将玻璃液倒入冷蒸馏水中，水淬得到玻璃碎渣；
[0129]4)、将步骤(3)中所得玻璃碎渣置于150°C烘箱，烘12小时后放入刚玉球磨罐内，在300r/min转速下研磨15小时；
[0130]5)、将步骤(4)球磨处理后的玻璃粉料过80目筛既得电连接器专用封接玻璃。
[0131]采用如下方法对本发明的封接玻璃粉进行基本性能测试:
[0132](I)热膨胀系数测试:使用膨胀系数测定仪测定玻璃粉的热膨胀系数a = 95.9 X10-7/Γ;
[0133](2)转变温度测试:使用差示扫描量热法测定玻璃粉的转变温度Tg = 668V ;
[0134](3)封接参考制度测试:使用高温物性仪测量玻璃粉的润湿角及高温物性，以此判断玻璃的封接参考制度为1020°C/25min;
[0135](4)玻璃密度测试:使用阿基米德法测定玻璃粉的密度P = 2.68g/cm3。
[0136]一种用于上述封接玻璃粉的封接工艺方法，包括以下步骤:
[0137]I)、将玻璃粉与石蜡以100:5的质量百分比混合并搅拌均匀成混合粉；
[0138]2)、将上述搅拌均匀的混合粉置于玻璃烧杯中，水浴加热15min，期间不断搅拌；
[0139]3)、将装有混合粉的玻璃烧杯浸入冷水中使造粒好的玻璃粉急冷，冷却后按照玻璃坯尺寸及重量要求筛分选择合适目数的造粒粉压制成含蜡的玻璃坯，放入链式排蜡炉内，在200°C下经完全排蜡，等完全排蜡后然后迅速升温至760°C后保温15min，制成去除石蜡的玻璃坯；
[0140]4)、将被封接的金属壳体、玻璃坯、芯柱一起组装成待封接组件，放于链式封接炉内，在室温至700°C下经过Ih预热，然后随炉缓慢升温至950°C保温15min进行封接，得到初步封接组件；
[0141 ] 5)、将步骤4)中得到的初步封接组件随炉退火2h至室温，即成具有良好的气密性、抗压机械强度、化学稳定性和高温绝缘性的电连接器。
[0142]采用如下方法对本发明的电连接器进行基本性能测试:
[0143](I)气密性测试:使用氦质谱检漏仪测定封接产品的气密性< I X 10—lt3Pa.m3.s
-1.，
[0144](2)耐压强度测试:耐压强度是在超高压实验装置上进行，在140MPa压力下保压4h不泄露，即封接产品在高压环境中可正常使用，符合耐压要求；
[0145](3)绝缘电阻测试:用超高电阻测试仪测量封接产品的高温绝缘性，在210°C时绝缘电阻大于50M Ω /500VDC，即满足产品的高温绝缘性要求。
[0146]实施例3
[0147]—种电连接器用封接玻璃粉，以重量百分比计，由以下原料制备而成:K2O为5.5% ,MgO为3.5% ,CaO为5.5% ,SrO为0.75% ,BaO 为 20.5% ,ZnO为I % ,Fe2O3为0.5%，Al2O3为7% ,S12为45.5% ,ZrO2为1.5% ,T12为 1% ,V2O5为7% ,Na3AlF6为3%。
[0148]—种电连接器用封接玻璃粉的制备方法，具体包括以下步骤:
[0149]1)、按以下重量百分比选取原料:
[0150]K2O为5.5% ,MgO为3.5% ,CaO为5.5% ,SrO为0.75% ,BaO为20.5% ,ZnO为I %，Fe2O3为0.5% ,Al2O3为7% ,S12为45.5% ,ZrO2为 1.5% ,T12为 1% ,V2O5为7% ,Na3AlF6为3%,
[0151]2)、上述配好的各组分原料放于球磨机内进行球磨，使配料混合均匀，研磨速度为300r/min，时间 1min;
[0152]3)、将步骤(2)中球磨、混合好的物料置于刚玉坩祸或者铂金坩祸内，将坩祸置于硅钼炉中，在空气气氛下以10°C/min升温速率升至850°C保温30min，然后以12°C/min升温速率升至1270 °C保温I小时，期间搅拌数次，使熔料均匀，待完全融化澄清后，将玻璃液倒入冷蒸馏水中，水淬得到玻璃碎渣；
[0153]4)、将步骤(3)中所得玻璃碎渣置于150°C烘箱，烘12小时后放入刚玉球磨罐内，在300r/min转速下研磨15小时；
[0154]5)、将步骤(4)球磨处理后的玻璃粉料过80目筛既得电连接器专用封接玻璃。
[0155]采用如下方法对本发明的封接玻璃粉进行基本性能测试:
[0156](I)热膨胀系数测试:使用膨胀系数测定仪测定玻璃的热膨胀系数α = 96.1X10—7/°C；
[0157](2)转变温度测试:使用差示扫描量热法测定玻璃的转变温度Tg = 652°C ;
[0158](3)封接参考制度测试:使用高温物性仪测量玻璃的润湿角及高温物性，以此判断玻璃的封接参考制度为980°C/25min;
[0159](4)玻璃密度测试:使用阿基米德法测定玻璃的密度P = 2.65g/cm3。
[0160 ] —种用于上述封接玻璃的封接工艺方法，包括以下步骤:
[0161]I)、将玻璃粉与石蜡以100:7的质量百分比混合并搅拌均匀成混合粉，
[0162]2)、将上述搅拌均匀的混合粉置于玻璃烧杯中，水浴加热15min，期间不断搅拌；
[0163]3)、将装有混合粉的玻璃烧杯浸入冷水中使造粒好的玻璃粉急冷，冷却后按照玻璃坯尺寸及重量要求筛分选择合适目数的造粒粉压制成含蜡的玻璃坯，放入链式排蜡炉内，在300°C下经完全排蜡，等完全排蜡后然后迅速升温至754°C后保温15min，制成去除石蜡的玻璃坯；
[0164]4)、将被封接的金属壳体、玻璃坯、芯柱一起组装成待封接组件，放于链式封接炉内，在室温至700°C下经过Ih预热，然后随炉缓慢升温至850°C保温25min进行封接，得到初步封接组件；
[0165]5)、将步骤4)中得到的初步封接组件随炉退火2h至室温，即成具有良好的气密性、抗压机械强度、化学稳定性和高温绝缘性的电连接器。
[0166]采用如下方法对本发明的电连接器进行基本性能测试:
[0167](I)气密性测试:使用氦质谱检漏仪测定封接产品的气密性< 1X10—lt3Pa.m3.s
-1.，
[0168](2)耐压强度测试:耐压强度是在超高压实验装置上进行，在140MPa压力下保压4h不泄露，即封接产品在高压环境中可正常使用，符合耐压要求；
[0169](3)绝缘电阻测试:用超高电阻测试仪测量封接产品的高温绝缘性，在210°C时绝缘电阻大于50M Ω /500VDC，即满足产品的高温绝缘性要求。
[0170]实施例4
[0171]—种电连接器用封接玻璃粉，以重量百分比计，由以下原料制备而成:K2O为6%，MgO 为 4.5% ,CaO为7% ,SrO为 1.5% ,BaO 为 28.5 %，ZnO为 0.05 % ,Fe2O3为0.I % ,Al2O3 为5 %，S12为41 %，ZrO2 为 0.85 %，T12 为 0.5%, V2O5 为 3 %，Na3AlF6为 2 %。
[0172]—种电连接器用封接玻璃粉的制备方法，具体包括以下步骤:
[0173]1)、按以下重量百分比选取原料:
[0174]K2O为6% ,MgO为4.5% ,CaO为7% ,SrO为1.5% ,BaO为28.5% ,ZnO为0.05% ,Fe2O3为0.1% ,Al2O3为5% ,S12为41% ,ZrO2为0.85% ,T12为0.5% ,V2O5为3% ,Na3AlF6为2%，
[0175]2)、上述配好的各组分原料放于球磨机内进行球磨，使配料混合均匀，研磨速度为300r/min，时间 1min;
[0176]3)、将步骤(2)中球磨、混合好的物料置于刚玉坩祸或者铂金坩祸内，将坩祸置于硅钼炉中，在空气气氛下以10°C/min升温速率升至850°C保温30min，然后以12°C/min升温速率升至1270 °C保温I小时，期间搅拌数次，使熔料均匀，待完全融化澄清后，将玻璃液倒入冷蒸馏水中，水淬得到玻璃碎渣；
[0177]4)、将步骤(3)中所得玻璃碎渣置于150 °C烘箱，烘12小时后放入刚玉球磨罐内，在300r/min转速下研磨15小时；
[0178]5)、将步骤(4)球磨处理后的玻璃粉料过80目筛既得电连接器专用封接玻璃。
[0179]采用如下方法对本发明的封接玻璃粉进行基本性能测试:
[0180](I)热膨胀系数测试:使用膨胀系数测定仪测定玻璃的热膨胀系数α = 95.4 X 10—7/°C；
[0181 ] (2)转变温度测试:使用差示扫描量热法测定玻璃的转变温度Tg = 681°C ;
[0182](3)封接参考制度测试:使用高温物性仪测量玻璃的润湿角及高温物性，以此判断玻璃的封接参考制度为1080°C/25min;
[0183](4)玻璃密度测试:使用阿基米德法测定玻璃的密度P = 2.65g/cm3。
[0184]—种用于上述封接玻璃的封接工艺方法，包括以下步骤:
[0185]I)、将玻璃粉与石蜡以100:7的质量百分比混合并搅拌均匀成混合粉，
[0186]2)、将上述搅拌均匀的混合粉置于玻璃烧杯中，水浴加热15min，期间不断搅拌；
[0187]3)、将装有混合粉的玻璃烧杯浸入冷水中使造粒好的玻璃粉急冷，冷却后按照玻璃坯尺寸及重量要求筛分选择合适目数的造粒粉压制成含蜡的玻璃坯，放入链式排蜡炉内，在300°C下经完全排蜡，等完全排蜡后然后迅速升温至754°C后保温15min，制成去除石蜡的玻璃坯；
[0188]4)、将被封接的金属壳体、玻璃坯、芯柱一起组装成待封接组件，放于链式封接炉内，在室温至700°C下经过Ih预热，然后随炉缓慢升温至850°C保温25min进行封接，得到初步封接组件；
[0189]5)、将步骤4)中得到的初步封接组件随炉退火2h至室温，即成具有良好的气密性、抗压机械强度、化学稳定性和高温绝缘性的电连接器。
[0190]采用如下方法对本发明的电连接器进行基本性能测试:
[0191](I)气密性测试:使用氦质谱检漏仪测定封接产品的气密性< I X 10—lt3Pa.m3.s
-1.，
[0192](2)耐压强度测试:耐压强度是在超高压实验装置上进行，在140MPa压力下保压4h不泄露，即封接产品在高压环境中可正常使用，符合耐压要求；
[0193](3)绝缘电阻测试:用超高电阻测试仪测量封接产品的高温绝缘性，在210°C时绝缘电阻大于50M Ω /500VDC，即满足产品的高温绝缘性要求。
[0194]实施例5
[0195]—种电连接器用封接玻璃粉，以重量百分比计，由以下原料制备而成:K2O为7%，MgO为5% ,CaO为6% ,SrO为1.5% ,BaO为22.5% ,ZnO为0.15% ,Fe2O3为0.05% ,Al2O3为6%，S12 为 44.5%, ZrO2 为 0.85 %，T12 为 0.5%, V2O5 为 5 %，Na3AlF6 为 I %。
[0196]—种电连接器用封接玻璃粉的制备方法，具体包括以下步骤:
[0197]1)、按以下重量百分比选取原料:
[0198]K2O为7% ,MgO为5% ,CaO为6% ,SrO为1.5% ,BaO为22.5% ,ZnO为0.15% ,Fe2O3为
0.05%，Al2O3 为 6 %，S12 为 44.5%, ZrO2 为 0.85%, T12 为 0.5% , V2O5 为 5 %，Na3AlF6 为 I %，
[0199]2)、上述配好的各组分原料放于球磨机内进行球磨，使配料混合均匀，研磨速度为300r/min，时间 1min;
[0200]3)、将步骤(2)中球磨、混合好的物料置于刚玉坩祸或者铂金坩祸内，将坩祸置于硅钼炉中，在空气气氛下以10°C/min升温速率升至850°C保温30min，然后以12°C/min升温速率升至1270 °C保温I小时，期间搅拌数次，使熔料均匀，待完全融化澄清后，将玻璃液倒入冷蒸馏水中，水淬得到玻璃碎渣；
[0201]4)、将步骤(3)中所得玻璃碎渣置于150°C烘箱，烘12小时后放入刚玉球磨罐内，在300r/min转速下研磨15小时；
[0202]5)、将步骤(4)球磨处理后的玻璃粉料过80目筛既得电连接器专用封接玻璃。
[0203]采用如下方法对本发明的封接玻璃粉进行基本性能测试:
[0204](I)热膨胀系数测试:使用膨胀系数测定仪测定玻璃的热膨胀系数α = 95.7 X 10—7/°c；
[0205](2)转变温度测试:使用差示扫描量热法测定玻璃的转变温度Tg = 691°C ;
[0206](3)封接参考制度测试:使用高温物性仪测量玻璃的润湿角及高温物性，以此判断玻璃的封接参考制度为1020°C/25min;
[0207](4)玻璃密度测试:使用阿基米德法测定玻璃的密度P = 2.74g/cm3。
[0208]—种用于上述封接玻璃的封接工艺方法，包括以下步骤:
[0209]I)、将玻璃粉与石蜡以100:7的质量百分比混合并搅拌均匀成混合粉，
[0210]2)、将上述搅拌均匀的混合粉置于玻璃烧杯中，水浴加热15min，期间不断搅拌；
[0211]3)、将装有混合粉的玻璃烧杯浸入冷水中使造粒好的玻璃粉急冷，冷却后按照玻璃坯尺寸及重量要求筛分选择合适目数的造粒粉压制成含蜡的玻璃坯，放入链式排蜡炉内，在300°C下经完全排蜡，等完全排蜡后然后迅速升温至754°C后保温15min，制成去除石蜡的玻璃坯；
[0212]4)、将被封接的金属壳体、玻璃坯、芯柱一起组装成待封接组件，放于链式封接炉内，在室温至700°C下经过Ih预热，然后随炉缓慢升温至850°C保温25min进行封接，得到初步封接组件；
[0213]5)、将步骤4)中得到的初步封接组件随炉退火2h至室温，即成具有良好的气密性、抗压机械强度、化学稳定性和高温绝缘性的电连接器。
[0214]采用如下方法对本发明的电连接器进行基本性能测试:
[0215](I)气密性测试:使用氦质谱检漏仪测定封接产品的气密性< 1X10—lt3Pa.m3.s
-1.，
[0216](2)耐压强度测试:耐压强度是在超高压实验装置上进行，在140MPa压力下保压4h不泄露，即封接产品在高压环境中可正常使用，符合耐压要求；
[0217](3)绝缘电阻测试:用超高电阻测试仪测量封接产品的高温绝缘性，在210°C时绝缘电阻大于50M Ω /500VDC，即满足产品的高温绝缘性要求。
[0218]以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化个改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围有所附的权利要求书及其等效物界定。
【主权项】
1.一种电连接器用封接玻璃粉，其特征在于，以重量百分比计，由以下原料制备而成: K20:3%-7% MgO:l%-5% CaO:3%-7% Sr0:0.5%-2% BaO:20%-30% Zn0:0.05%-1% Fe203:0.05%-1% Al203:5%-15% S12:40%-60% Zr02:0.5%-1.5% Ti02:0.05%-1% V205:l%-7% Na3AlF6:1m2.根据权利要求1所述的一种电连接器用封接玻璃粉，其特征在于，封接玻璃的热膨胀系数α = 95.3-96.1X10—7/ °C。3.根据权利要求1所述的一种电连接器用封接玻璃粉，其特征在于，封接玻璃的转变温度 Tg = 650-700 °C。4.根据权利要求1所述的一种电连接器用封接玻璃粉，其特征在于，封接玻璃的封接参考制度为950-1100°C/15-30min。5.根据权利要求1所述的一种电连接器用封接玻璃粉，其特征在于，封接玻璃的密度P=2.63-2.76g/cm306.—种电连接器用封接玻璃粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)、按以下重量百分比选原料: K20:3%-7% Mg0:l%-5% Ca0:3%-7% Sr0:0.5%-2% BaO:20%-30% Zn0:0.05%-1% Fe203:0.05%-1% Al203:5%-15% S12:40%-60% Zr02:0.5%-1.5% Ti02:0.05%-1% V205:l%-7% Na3AlF6:1 %-3% ； 2)、将上述配料置于球磨机内进行球磨，使配料混合均匀， 3)、然后将球磨、混合好的物料置于坩祸内，将坩祸置于硅钼炉中，加热至完全融化澄清后得到玻璃液，将玻璃液倒入冷蒸馏水中，水淬得到玻璃碎渣； 4)、将所得玻璃碎渣置于烘箱中，在100-150°C下烘烤12-24小时，然后将烘烤后的玻璃碎渣进行研磨，过80目筛既得电连接器专用封接玻璃粉。7.根据权利要求6所述的一种电连接器用封接玻璃粉的制备方法，其特征在于，步骤2)中的研磨速度为300r/min，研磨时间为20_40min。8.根据权利要求6所述的一种电连接器用封接玻璃粉的制备方法，其特征在于，步骤3)中的坩祸为刚玉坩祸或者铂金坩祸。9.根据权利要求6所述的一种电连接器用封接玻璃粉的制备方法，其特征在于，步骤3)中将球磨、混合好的物料置于坩祸内，将坩祸置于硅钼炉中，在空气下以10°C/min升温速率从室温升至700-900 °C，在700-900 °C下保温20-40min后，再以12°C/min升温速率升至1000-15000C，在1000-1500 V下保温1_2小时；期间搅拌数次，使熔料均匀，待完全融化澄清后得到玻璃液;步骤4)中将烘烤后的玻璃碎渣放入刚玉球磨罐内在200-400r/min转速下研磨8-12小时。10.一种根据权利要求1所述封接玻璃粉的封接工艺，其特征在于，包括以下步骤: 1)、将封接玻璃粉与石蜡以以下质量百分比混合并搅拌均匀成混合粉，封接玻璃粉:石錯= 100:3 ?100:15; 2)、将上述搅拌均匀的混合粉置于玻璃烧杯中，水浴加热15min，期间不断搅拌； 3)、将装有混合粉的玻璃烧杯浸入冷水中使造粒好的玻璃粉急冷，冷却后按照玻璃坯尺寸及重量要求筛分选择合适目数的造粒粉压制成含蜡的玻璃坯，放入链式排蜡炉内，在室温?350°C下经完全排蜡，等完全排蜡后然后迅速升温至700-800°C后保温10_30min，制成去除石蜡的玻璃坯； 4)、将被封接的金属壳体、玻璃坯、芯柱一起组装成待封接组件，放于链式封接炉内，在室温至700°C下经过Ih预热，然后随炉缓慢升温至950-1100°C保温15-30min进行封接，得到初步封接组件； 5)、将步骤4)中得到的初步封接组件随炉退火2-3h至室温，即成具有良好的气密性、抗压机械强度、化学稳定性和高温绝缘性的电连接器。
【文档编号】H01R43/00GK105859144SQ201610188116
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年3月29日
【发明人】华斯嘉, 冯庆, 梁力, 赵红刚, 任越锋, 贾波, 黄晋
【申请人】西安赛尔电子材料科技有限公司