专利名称：槐定碱的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及生物碱的制取，尤其是槐定碱的制备工艺。
槐定碱(Sophoridine)为豆科植物苦豆子所含的主要生物碱之一。临床用于癌症病人的治疗，有很好的疗效。同时，它具有抗菌消炎等作用。早在30年代，国内外学者就致力于从苦豆子中提取各种生物碱。宁夏人民出版社出版仲仁山编《苦豆子的研究及其利用》一书中，公开了几种制备槐定碱的工艺方法，主要是利用苦豆子中各种生物碱碱性强、弱的不同，用同一种溶剂分段萃取，再结合氧化铝柱层析法，可分离出槐定碱在内的不同生物碱。但是，这些现有的工艺方法仅停留在实验室中，很难达到工业化生产。
本发明的目的是提供一种适于工业化生产，槐定碱得率高、纯度高的槐定碱的制备工艺。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案槐定碱的制备工艺，具体工艺步骤如下(1)将去除槐果碱、苦参碱的总碱液，调PH值至碱性，然后用卤代烷、烃类、苯类、醚类中的一种萃取，萃取液减压浓缩，减压浓缩后再经醇类物质溶解，溶解液经抽滤、减压浓缩，得槐定碱粗品；(2)将槐定碱粗品用酮类物质单独构成的或酮类物质和醇类物质、酮类物质和醚类物质、酮类物质和酯类物质分别混合构成的溶媒重结晶，得槐定碱。
槐定碱的制备工艺，具体工艺步骤也可以是(1)将去除槐果碱、苦参碱的总碱液，调PH值至碱性，然后用卤代烷、烃类、苯类、醚类中的一种萃取，萃取液减压浓缩，得槐定碱粗品；(2)将槐定碱粗品用酮类物质单独构成的或酮类物质和醇类物质、酮类物质和醚类物质、酮类物质和酯类物质分别混合构成的溶媒重结晶，得槐定碱。
本发明具有如下效果(1)工艺方法简单实用。
(2)产品纯度高。以干燥品计算，所得产品含量可达98％以上。
(3)生产槐定碱得率高。
(4)节约成本，各种溶媒可以循环使用。
(5)工艺方法适于工业化生产。
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
图1为本发明工艺流程图。
实施例1将去除槐果碱、苦参碱的总碱液，用氢氧化钠调PH值至碱性，甲苯或苯、二甲苯萃取，重复操作，合并萃取液，浓缩、冷却，析出结晶，抽滤得到槐定碱粗品。将20kg槐定碱粗品用丙酮、无水乙醇之比为90∶10的混合溶媒重结晶2-3次，所得到的结晶再用石油醚、丙酮之比为80∶20的混合溶媒重结晶2-3次，即得到槐定碱纯品10kg。
实施例2将去除槐果碱、苦参碱的总碱液，用氢氧化钠调PH值至碱性，氯仿萃取，重复操作，合并萃取液，浓缩、冷却，析出结晶，抽滤得到槐定碱粗品。将20kg槐定碱粗品用丙酮、无水乙醇之比为80∶20的混合溶媒重结晶2-3次，所得到的结晶再用石油醚、丙酮之比为70∶30的混合溶媒重结晶2-3次，即得到槐定碱纯品10kg。
实施例3将去除槐果碱、苦参碱的总碱液，用氢氧化钠调PH值至碱性，石油醚萃取，重复操作，合并萃取液，浓缩、冷却，析出结晶，抽滤得到槐定碱粗品。将20kg槐定碱粗品用丙酮、无水乙醇之比为50∶50的混合溶媒丙酮、无水乙醇重结晶2-3次，所得到的结晶再用石油醚、丙酮之比为95∶5的混合溶媒重结晶2-3次，即得到槐定碱纯品10kg。
实施例4将去除槐果碱、苦参碱的总碱液，用氢氧化钠调PH值至碱性，环己烷萃取，重复操作，合并萃取液，浓缩、冷却，析出结晶，抽滤得到槐定碱粗品。将20kg槐定碱粗品用丙酮、无水乙醇之比为50∶50的混合溶媒丙酮、无水乙醇重结晶2-3次，所得到的结晶再用石油醚、丙酮之比为95∶5的混合溶媒重结晶2-3次，即得到槐定碱纯品10kg。
实施例5槐定碱粗品的制取与实施例1、2、3、4相同，重结晶时，首先将20kg槐定碱粗品用丙酮、无水乙醇之比为90∶10的混合溶媒重结晶2-3次，所得到的结晶再用石油醚、丙酮之比为80∶20的混合溶媒重结晶2-3次，即得到槐定碱纯品10kg。
实施例6槐定碱粗品的制取与实施例1、2、3、4相同，重结晶时，首先将20kg槐定碱粗品用丙酮、无水乙醇之比为80∶20的混合溶媒重结晶2-3次，所得到的结晶再用石油醚、丙酮之比为70∶30的混合溶媒重结晶2-3次，即得到槐定碱纯品10kg。
实施例7槐定碱粗品的制取与实施例1、2、3、4相同，重结晶时，首先将20kg槐定碱粗品用丙酮、无水乙醇之比为50∶50的混合溶媒重结晶2-3次，所得到的结晶再用石油醚、丙酮之比为50∶50的混合溶媒重结晶2-3次，即得到槐定碱纯品10kg。
实施例8槐定碱粗品的制取与实施例1、2、3、4相同，重结晶时，首先将20kg槐定碱粗品用丙酮、无水乙醇之比为50∶50的混合溶媒重结晶2-3次，所得到的结晶再用石油醚、丙酮之比为50∶50的混合溶媒重结晶2-3次，即得到槐定碱纯品10kg。
实施例9将提出苦参碱后的总碱液，减压浓缩至无馏分流出，乙醇溶解，抽滤，滤液减压浓缩，得到槐定碱粗品，槐定碱纯品精制分别与实施例1、2、3、4、5、6、7、8的方法相同。
石油醚、氯仿、苯、甲苯、二甲苯、环己烷作为萃取物在以上实施例1、2、3、4、5、6、7、8、9中可以相互替换。
权利要求
1.槐定碱的制备工艺，具体工艺步骤如下(1)将去除槐果碱、苦参碱的总碱液，调PH值至碱性，然后用卤代烷、烃类、苯类、醚类中的一种萃取，萃取液减压浓缩，减压浓缩后再经醇类物质溶解，溶解液经抽滤、减压浓缩，得槐定碱粗品；(2)将槐定碱粗品用酮类物质单独构成的或酮类物质和醇类物质、酮类物质和醚类物质、酮类物质和酯类物质分别混合构成的溶媒重结晶，得槐定碱。
2.槐定碱的制备工艺，具体工艺步骤如下(1)将去除槐果碱、苦参碱的总碱液，调PH值至碱性，然后用卤代烷、烃类、苯类、醚类中的一种萃取，萃取液减压浓缩，得槐定碱粗品；(3)将槐定碱粗品用酮类物质单独构成的或酮类物质和醇类物质、酮类物质和醚类物质、酮类物质和酯类物质分别混合构成的溶媒重结晶，得槐定碱。
3.如权利要求1或2所述的槐定碱的制备工艺，其特征在于所述酮类物质为丙酮。
4.如权利要求1或2所述的槐定碱的制备工艺，其特征在于所述醇类物质为乙醇。
5.如权利要求1或2所述的槐定碱的制备工艺，其特征在于所述醚类物质为石油醚。
6.如权利要求1或2所述的槐定碱的制备工艺，其特征在于所述酯类物质为乙酸乙酯。
7.如权利要求1或2所述的槐定碱的制备工艺，其特征在于重结晶工艺步骤中，酮类物质、醇类物质混合溶媒中，酮类物质50％-95％，醇类物质5％-50％；酮类物质、醚类物质混合溶媒中，酮类物质5％-50％，醚类物质50％-95％；酮类物质、酯类物质混合溶媒中，酮类物质、酯类物质5％-50％，50％-95％。
8.如权利要求1或2所述的槐定碱的制备工艺，其特征在于所述卤代烷为氯仿。
9.如权利要求1或2所述的槐定碱的制备工艺，其特征在于所述苯类为苯、甲苯、二甲苯。
10.如权利要求1或2所述的槐定碱的制备工艺，其特征在于所述烃类为环己烷。
全文摘要
本发明提供一种槐定碱的制备工艺,具体工艺步骤是,将去除槐果碱、苦参碱的总碱液,减压浓缩、溶解、抽滤或直接萃取得槐定碱粗品,最后将槐定碱粗品用混合溶媒重结晶,得纯品槐定碱。该工艺适于工业化生产,槐定碱得率高、纯度高。
文档编号C07G5/00GK1354179SQ00133349
公开日2002年6月19日 申请日期2000年11月18日 优先权日2000年11月18日
发明者王忠效, 高斌, 黄建军, 王端宁 申请人:宁夏药物研究所