专利名称：从青皮柚中提取黄酮的方法
技术领域：
本发明涉及一种提取黄酮的方法，特别是一种从青皮柚中提取黄酮的方法。
黄酮是一类生物活性物质。现代医学研究证明，大多数黄酮对人体具有生理调节及药效作用，柚皮甙属二氢黄酮，对人体具有消炎、抗病毒及降血脂等功效。国外多将其用作制药原料，国内多数将其用作出口原料或化学试剂。
传统提取黄酮的方法有碱提取酸沉淀法、醇取法、超临界CO2萃取法等，这些方法在黄酮生产厂家被广泛采用。用碱提取酸沉淀法，碱液在高温下，容易对柚皮甙母核产生破坏，且碱液有一定的腐蚀性，易对操作人员产生伤害。醇取法虽然提取率较高，但对富含叶绿素的柚果来说，叶绿素、挥发油等也被提取出来，粗提物纯度较低，且该提取法对提取设备有一定要求，另外，因乙醇为易燃、易挥发性溶剂，因此，大规模生产时，乙醇蒸气对操作人员的身体健康有一定影响，安全生产存在一定的隐患，且提取成本较高。超临界CO2提取法对设备要求较高，投资大，且不适合大规模生产。经专利检索，发现有以豆类、柿树、山楂树、竹叶、银杏、甘草、沙棘等提取黄酮的。
本发明的目的就是提供一种从青皮柚中提取黄酮的方法。
本发明可以通过以下方式来实现①取未成熟柚，表皮洗净，切成小块后，打成浆，细度20～80目；②用沸水提取2次或2次以上，前1次料水重量比为1∶1～2，提取时间0.5～1小时，后1次或2次料水重量比为1∶0.5～1，提取时间0.6～1.2小时，300～400目滤网过滤，得提取液；③提取液自然冷却后，在0～15℃下，静置2～3天，即有结晶在容器内析出，为粗柚皮甙；④粗柚皮甙在80～100℃干燥至恒重；⑤将干燥后的粗柚皮甙溶于无水乙醇，抽滤，滤液在50～80℃减压浓缩，直至浓缩为膏状物，无刺激性乙醇味，然后，冷却，加入0.15～0.5倍蒸馏水，拌匀，静置2～3小时，有柚皮甙结晶析出，收集结晶，80～100℃干燥至恒重，得成品。
本发明根据柚皮甙易溶于乙醇、热水，而难溶于冷水的特性，采用沸水作提取溶剂，提取液经冷置后，使柚皮甙达过饱和而析出，收集柚皮甙，经干燥得粗柚皮甙，粗柚皮甙经乙醇—水重结晶法提纯，得柚皮甙纯品。本发明提取纯度较高，提取中间环节较少，对设备要求较低，操作简便，适合大规模生产，操作安全，生产过程中不会产生有毒物质，对环境无污染。
下面结合实施例，对本发明作进一步的描述。
实施例一选取未成熟柚果1kg，将表皮清洗干净，以防农药残留及杂质污染，先切成小块后，放入打浆机打浆，细度为20目，经破碎打浆的柚子组织结构被彻底破坏，便于更有效地从中提取黄酮；用沸水提取2次，第1次加入2kg水，加热至沸，保持沸腾1小时，第2次加入1kg水，加热至沸，保持沸腾1.2小时后，用300目的滤网过滤得提取液，滤渣用压滤机挤出残留的提取液，滤渣可用作饲料；提取液经自然冷却后，在0℃条件下，静置3天，即有淡黄色圆斑状结晶在容器底及四壁析出，为粗柚皮甙，收集得到粗柚皮甙；将粗柚皮甙在100℃干燥至恒重；将干燥后的粗柚皮甙溶于无水乙醇，抽滤，除去果胶等不溶杂质，滤液在80℃减压浓缩，回收乙醇，直至浓缩物为棕红色膏状物，无刺激乙醇味时，冷却后，加入0.5kg蒸馏水，搅拌均匀，使其溶解，静置3小时后，即有淡黄色柚皮甙结晶析出，收集该结晶，在100℃干燥至恒重，得成品50克。回收的乙醇经酒精回收塔净化后，再循环利用。
实施例二选取未成熟柚果1kg，将表皮清洗干净，以防农药残留及杂质污染，先切成小块后，放入打浆机打浆，细度为80目，经破碎打浆的柚子组织结构被彻底破坏，便于更有效地从中提取黄酮；用沸水提取3次，前1次加入1kg水，加热至沸，保持沸腾0.5小时，后2次分别加入0.5kg水，加热至沸，保持沸腾0.6小时后，用400目的滤网过滤得提取液，滤渣用压滤机挤出残留的提取液，提取液经自然冷却后，在15℃条件下，静置2天，即有白色圆斑状结晶在容器底及四壁析出，为粗柚皮甙，收集得到粗柚皮甙；将粗柚皮甙在80℃干燥至恒重；将干燥后的粗柚皮甙溶于无水乙醇，抽滤，除去果胶等不溶杂质，滤液在50℃减压浓缩，回收乙醇，直至浓缩物为棕红色膏状物，无刺激乙醇味时，冷却后，加入0.15kg蒸馏水，搅拌均匀，使其溶解，静置2小时后，即有淡黄色柚皮甙结晶析出，收集该结晶，在80℃干燥至恒重，得成品51克。回收的乙醇经酒精回收塔净化后，再循环利用。
权利要求
1.一种从青皮柚中提取黄酮的方法，其特征在于①取未成熟柚，表皮洗净，切成小块后，打成浆，细度20～80目；②用沸水提取2次或2次以上，前1次料水重量比为1∶1～2，提取时间0.5～1小时，后1次或2次料水重量比为1∶0.5～1，提取时间0.6～1.2小时，300～400目滤网过滤，得提取液；③提取液自然冷却后，在0～15℃下，静置2～3天，即有结晶在容器内析出，为粗柚皮甙；④粗柚皮甙在80～100℃干燥至恒重；⑤将干燥后的粗柚皮甙溶于无水乙醇，抽滤，滤液在50～80℃减压浓缩，直至浓缩为膏状物，无刺激性乙醇味，然后，冷却，加入0.15～0.5倍蒸馏水，拌匀，静置2～3小时，有柚皮甙结晶析出，收集结晶，80～100℃干燥至恒重，得成品。
全文摘要
本发明涉及一种从青皮柚中提取黄酮的方法,本发明根据柚皮甙易溶于乙醇、热水,而难溶于冷水的特性,采用沸水作提取溶剂,提取液经冷置后,使柚皮甙达过饱和而析出,收集柚皮甙,经干燥得粗柚皮甙,粗柚皮甙经乙醇－水重结晶法提纯,得柚皮甙纯品。本发明提取纯度较高,提取中间环节较少,对设备要求较低,操作简便,适合大规模生产,操作安全,生产过程中不会产生有毒物质,对环境无污染。
文档编号C07D311/00GK1381451SQ02115218
公开日2002年11月27日 申请日期2002年5月11日 优先权日2002年5月11日
发明者李江平, 杨钦欢, 万云鹏 申请人:梅县梅雁螺旋藻养殖有限公司