专利名称：一种维生素c钠的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种化合物的制备方法，具体涉及一种维生素c钠的制备方法。
背景技术：
维生素c又称抗坏血酸，是水溶性维生素，是知名度最高的营养素，不但是
美容灵药，更是抗氧化，保护细胞，甚至有效抗癌的维生素，它普遍存在于蔬
菜水果中，但容易因外在环境改变而遭到破坏，人体自身无法合成维生素c，必 须额外获取。维生素c具有多方面的功效，当维生素c缺乏时会引起牙龈出血，
容易产生淤血、皮肤干燥、脱屑等症状，导致贫血，会导致成长缓慢、骨骼形
成不全，可能种下心脏病及癌症因子，严重缺乏维生素c时会出现坏血病。
维生素c广泛应用于医药、食品领域，需求量大，维生素c的合成主要由 维生素c钠经脱钠制成。维生素c钠是维生素c生产的主要中间产品，同时维 生素c钠也是一种重要的食品添加剂，用作抗氧化剂，可防止食品和饮料变色、
变味，广泛用于火腿、香肠、蛋糕的保鲜固色及月饼的防霉，加入化妆品中用
于防皱、抗衰老、美白，具有补充vc及增强钙的吸收的双重功能，性能稳定。
目前维生素C钠的制备是以2-酮基-L-古龙酸为原料，经甲酯化后用碳酸 氢钠转化成维生素C钠，第一步反应式为CB07H , + CH:,0H — C707Hl2+ H20，第 二步反应式为C707Hl2+ NaHC0:,— CB0eH7Na + CH:,OH + H20 + C02，但是使用碳酸 氢钠作为反应物存在转化收率较低、原材料费用高的缺点，造成该缺点主要是 由于碳酸氢钠与甲酯反应慢，周期长，每次反应需要需要5个小时以上，同时 反应过程中的产生较多的水，使部分2-酮基-L-古龙酸甲酯水解成2-酮基-L-古 龙酸与甲醇，从而降低了维生素C钠的收率，还造成了原材料的损耗。
发明内容
本发明的目的在于提供一种维生素c钠的制备方法，大大提高了反应收率，
縮短了反应时间。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案 一种维生素C钠的制备方法， 包括以下步骤U)将2-酮基-L-古龙酸加入甲醇中，再加入浓硫酸催化剂，加
热至60 68"C进行酯化反应3 5小时，生成2-酮基-L-古龙酸甲酯；(2)酯化 反应结束后，加入碳酸钠，在60 68t条件下反应2 3小时，反应结束后，降 温至0 5"C，使维生素C钠充分析出，过滤分离后干燥即得维生素C钠成品。 所述2-酮基-L-古龙酸与甲醇的物质的量比为1: 15 40。 所述2-酮基-L-古龙酸与碳酸钠的物质的量比为1: 0. 57 0. 6。 所述2-酮基-L-古龙酸与浓硫酸重量比为1: 0. 01 0. 05。 所述步骤(2)中干燥时的温度为30 55。C。 所述碳酸钠在0. 5 3小时内慢慢加入。 所述甲醇进行回收后重新利用。
包括以下步骤(1)将2-酮基-L-古龙酸加入甲醇中，再加入浓硫酸催化剂， 加热至60 68"C进行酯化反应3 5小时，生成2-酮基-L-古龙酸甲酯；(2)酯 化反应结束后，在0.5 3小时内慢慢加入碳酸钠，在60 68°C条件下反应2 3小时，反应结束后，降温至0 5。C，使维生素C钠充分析出，过滤分离后， 在30 55'C下干燥即得维生素C钠成品；各原料的用量比为2-酮基-L-古龙酸 与甲醇的物质的量比为1: 15 40， 2-酮基-L-古龙酸与碳酸钠的物质的量比为 1: 0.57 0.6， 2-酮基-L-古龙酸与浓硫酸重量比为1: 0.01 0.05。
采用本发明的维生素C钠的制备方法，反应方程式如下
GAH,(, + C仏OH — C707Hl2 + H2O 2G0孔2 + Na线一2C皿Na + 2C, + H20 + C02。 在古龙酸甲酯转化为维生素C钠的过程中采用碳酸钠作为反应物，由该步反应式可以看出生成2分子维生素C钠产生1分子的水，而使用碳酸氢钠作为 反应物时生成2分子维生素C钠产生2分子的水，本发明的反应中产生的水明 显减少，同时碳酸钠在甲醇中的溶解度大，碳酸钠与古龙酸甲酯的反应速度加 快，只需要2 3小时便可充分完成反应，使2-酮基-L-古龙酸甲酯在短时间内 反应生成维生素C钠，縮短反应时间，2-酮基-L-古龙酸甲酯水解成2-酮基-L-古龙酸和甲醇的机率大大减少，使2-酮基-L-古龙酸甲酯最大程度地转化为维生 素C钠，大大提高了维生素C钠的收率，收率达到97%以上，维生素C钠的含量 在94%以上，设备使用率高。本发明的维生素C钠的制备方法縮短了反应时间， 提高了反应收率，收率达到97%以上，降低了原材料的费用，设备利用率达到提 高，产品质量好，含量可达94%以上。
具体实施例方式
实施例l:如本发明所述的维生素C钠的制备方法，包括以下步骤(l)取 含量90.2%的2-酮基-L-古龙酸130克置于反应瓶中，加入9996的工业甲醇370ml， 再加入2克浓硫酸，控制反应温度为60flC，进行酯化反应3小时；(2)酯化反 应结束后，在0.5小时内慢慢加入37克碳酸钠，控制反应温度为60t，继续反 应1.5小时后停止反应，然后降温至Ot，经过滤分离，然后在30"C下干燥后得 维生素C钠成品123. 2克，经测定维生素C钠的含量为94. 4%，本反应的收率为 97.4%。甲醇进行回收利用。
实施例2:如本发明所述的维生素C钠的制备方法，包括以下步骤(l)取 含量89. 6%的2-酮基-L-古龙酸130克置于反应瓶中，加入99%的工业甲醇580ml ， 再加入5克浓硫酸，控制反应温度为64°C，进行酯化反应4. 5小时；(2)酯化 反应结束后，在1.5小时内慢慢加入38克碳酸钠，控制反应温度为64"C，继续 反应l小时后停止反应，然后降温至2。C，经过滤分离，然后在40'C下干燥后得 维生素C钠成品123. 3克，经测定维生素C钠的含量为94%，本反应的收率为 97.7%。甲醇进行回收利用。实施例3:如本发明所述的维生素C钠的制备方法，包括以下步骤(l)取 含量91. 2%的2-酮基-L-古龙酸130克置于反应瓶中，加入9將的工业甲醇960ml， 再加入6.5克浓硫酸，控制反应温度为68。C，进行酯化反应5小时(2)酯化 反应结束后，在2.5小时内慢慢加入39克碳酸钠，控制反应温度为68('C，继续 反应0.5小时后停止反应，然后降温至5"C，经过滤分离，然后在55'C下干燥后 得维生素C钠成品124. 6克，经测定维生素C钠的含量为95.1%，本反应的收率 为98%。甲醇进行回收利用。
权利要求
1. 一种维生素C钠的制备方法，其特征在于包括以下步骤(1)将2-酮基-L-古龙酸加入甲醇中，再加入浓硫酸催化剂，加热至60～68℃进行酯化反应3～5小时，生成2-酮基-L-古龙酸甲酯；(2)酯化反应结束后，加入碳酸钠，在60～68℃条件下反应2～3小时，反应结束后，降温至0～5℃，使维生素C钠充分析出，过滤分离后干燥即得维生素C钠成品。
2、 如权利要求1所述的维生素C钠的制备方法，其特征在于所述2-酮基 -L-古龙酸与甲醇的物质的量比为1: 15 40。
3、 如权利耍求1所述的维生素C钠的制备方法，其特征在于所述2-酮基 -L-古龙酸与碳酸钠的物质的量比为1: 0. 57 0.6。
4、 如权利要求1所述的维生素C钠的制备方法，其特征在于所述2-酮基 -L-古龙酸与浓硫酸重量比为1: 0.01 0,05。
5、 如权利要求1所述的维生素C钠的制备方法，其特征在于所述步骤(2) 中干燥时的温度为30 55°C。
6、 如权利要求1所述的维牛素C钠的制备方法，其特征在于所述碳酸钠 在0.5 3小时内慢慢加入。
7、 如权利要求1至6任一项所述的维生素C钠的制备方法，其特征在于 所述甲醇进行回收后重新利用。
8、 如权利要求1所述的维生素C钠的制备方法，其特征在于包括以下步 骤(1)将2-酮基-L-古龙酸加入甲醇中，再加入浓硫酸催化剂，加热至60 68"C进行酯化反应3 5小时，生成2-酮基-L-古龙酸甲酯；(2)酯化反应结束 后，在O. 5 3小时内慢慢加入碳酸钠，在60 68t条件下反应2 3小时，反 应结束后，降温至0 5"C，使维生素C钠充分析出，过滤分离后，在30 55。C 下干燥即得维生素C钠成品；各原料的用量比为2-酮基-L-古龙酸与甲醇的物 质的量比为1: i5 40， 2-酮基-L-古龙酸与碳酸钠的物质的量比为1: 0.57 0.6， 2-酮基-L-古龙酸与浓硫酸重量比为1: 0.01 0.05。
全文摘要
本发明公开了一种维生素C钠的制备方法，包括以下步骤(1)将2-酮基-L-古龙酸加入甲醇中，再加入浓硫酸催化剂，加热至60～68℃进行酯化反应3～5小时，生成2-酮基-L-古龙酸甲酯；(2)酯化反应结束后，加入碳酸钠，在60～68℃条件下反应2～3小时，反应结束后，降温至0～5℃，使维生素C钠充分析出，过滤分离后干燥即得维生素C钠成品；本发明的维生素C钠的制备方法缩短了反应时间，提高了反应收率，收率达到97％以上，降低了原材料的费用，设备利用率得到提高，产品质量好，含量可达94％以上。
文档编号C07D307/62GK101284824SQ20081004998
公开日2008年10月15日 申请日期2008年6月6日 优先权日2008年6月6日
发明者崔凤霞, 曹林青, 杨文宇, 王敬臣, 秦天苍, 秦汝杰, 苏筱渲, 黎 陈, 黄惠英 申请人:郑州拓洋实业有限公司