专利名称：一种制备高纯度苝的方法
技术领域：
本发明涉及一种茈(Perylene)的制备方法。
背景技术：
茈是一种稠环芳烃，外观为橙黄色结晶，熔点273 274°C，密度1. 35g/cm,易溶于氯仿、二硫化碳，溶于苯，微溶于乙醇、乙醚、丙酮，不溶于水。它和它的大多数衍生物在紫外光的激发下都可发出人肉眼可见的荧光。茈(尤其是高纯度的茈)主要被用于高技术领域，例如，在细胞学研究中它可作为荧光探针使用；在有机电致发光器(OLED)中，它作为发蓝光的材料使用；它还可作为一种有机光电导体，用于各种分子电子器件中。因此，规模化制备高纯度的茈具有重要意义。迄今，已见报道的有关茈的制备方法，有如下几种(1)萘或萘的卤代物通过金属催化剂(如铜、镍、钯等)的催化作用经偶联反应制得(Hee Yeon Cho et al，Microwave Flash Pyrolysis, Journal of Organic Chemistry,2009 74 (11)4137-4142 ；Yasuki Tatsumi et al, Sandwich Complexes Containing Bent Palladium Chains， Angewandte Chemie International Edition，2006 45 (3 5799-580；3)。该方法不仅存在茈的产率低的缺陷，而且其制备成本很高(主要是使用价格昂贵的催化剂)，所以其不适合于规模化制造茈。(2)以3，4，9，10_茈四酸二酐在喹啉中，在氧化钡的存在下，通过微波加热的方式，在石墨表面进行热裂解反应，反应在^(TC时进行2小时，制得到茈(Liu HB et al, Synthesis of organic one-dimensional nanomaterials by solid-phase reaction, Journal of the American Chemical Society，2003125 (36) 10794-10795)。该方法不仅需要特殊的反应装置，而且反应的产率不高，所以制造成本也很高。此外，GoloiminAV在研究萘的烷基化作用时，曾用氯甲烷对萘进行烷基化，在催化剂三氯化铝的作用下，除得到期望的目标化合物还得到副产物茈(Golounin A V et al, Catalytic conversions of naphthalene alkylation products, [J]. Koks i Khimiya, 2009(3)36-38)。鉴于此，提供一种反应条件相对温和、低成本及宜于工业化生产的制备高纯度茈的方法成为本发明需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种具有商用价值的茈的制备方法。本发明所述茈(Perylene)的结构如式I所示
权利要求
1. 一种制备如式I所示化合物的方法，其主要步骤是以式II所示化合物为起始原料，在有无机强碱存在条件下，将式II所示化合物进行水解，得式III所示化合物；式III 所示化合物经脱羧反应后得目标物；
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，其中式II所示化合物与无机强碱的摩尔比为 1 (5 10)。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，其中式II所示化合物与无机强碱的摩尔比为 1 (7 10)。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，其中式II所示化合物与无机强碱的摩尔比为 1 7。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，其中所述的无机强碱是氢氧化钠或/和氢氧化钾。
6.如权利要求1 5中任意一项所述的方法，其特征在于，其中脱羧反应的温度为 200°C 300°C，脱羧反应的压力为3MPa 6MPa。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，其中脱羧反应的温度为对01 沈01，脱羧反应的压力为3MPa 4MPa。
全文摘要
本发明涉及一种苝(Perylene)的制备方法，其主要步骤是在有无机强碱存在条件下，将3，4，9，10-苝四酸二酐进行水解，得中间体；所得中间体经脱羧反应后得目标物。本发明以易得的3，4，9，10-苝四酸二酐为原料，经水解及脱羧反应后获得高纯度苝(纯度高于99％)，且反应条件相对温和及制备成本较低，是一种适合于商业化生产苝的制备方法。
文档编号C07C15/20GK102249841SQ20111009421
公开日2011年11月23日 申请日期2011年4月15日 优先权日2011年4月15日
发明者张伟, 张忠胜, 张磊, 张顺, 沈永嘉, 王璇 申请人:华东理工大学, 辽宁联港染料化工有限公司