专利名称：一种混合酮肟型交联剂的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种混合酮肟型交联剂的合成方法，属硅烷交联剂合成领域。
背景技术：
交联剂是一种能在线型分子间起桥架作用，使多个线型分子相互键合交联成网络结构的物质。交联剂主要用在高分子材料(橡胶与热固性树脂)中，其作用就是在线型的分子之间产生化学键，使线型分子相互连在一起，形成网状结构，这样可以提高橡胶的强度、 弹性、耐热性、耐磨性、耐溶剂性等性能。酮肟基硅烷是目前市场上用量最大的交联剂，也是近几年在中国市场上增长速度最快的一类。甲基三丁酮肟基硅烷(M0S)、乙烯基三丁酮肟基硅烷(V0S)、四丁酮肟基硅烷 (TOS)及其相互间的混合物等是酮肟型的主要常规产品。产品一般为无色或浅黄色透明液体，遇水交联并产生丁酮肟，用于室温硫化硅橡胶、硅酮玻璃胶(中性)中作交联剂。酮肟型产品具有无腐蚀、毒性小等特点，广泛应用于机械、电子、汽车、建筑、航空及日用品等领域。 但在合成和使用时，存在以下缺点
一、甲基三丁酮肟基硅烷与四丁酮肟基硅烷混合交联剂中两者的含量比例难以准确控制，下层丁酮肟盐酸盐中含有一定量的产品，而且含有比例难以确定。二、四丁酮肟基硅烷熔点很低，低温下容易结晶，且和工业庚烷相容性一般，因此在合成过程中容易被下层的丁酮肟盐酸盐所包裹。三、甲基三丁酮肟基硅烷与其它酮肟型交联剂的混合物的合成工艺繁琐，合成时间较长，成本较高。四、用甲基三丁酮肟基硅烷交联后的硅橡胶，强度较低，颜色稳定性差。五、乙烯基三丁酮肟基硅烷做出的硅橡胶，容易黄变，且成本高。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种能够准确控制混合交联剂产品中两者的比例，提高产品质量及产品品质的稳定性，提高产品收率，降低成本，优化工艺，降低对环境污染的混合酮肟型交联剂的合成方法。本发明的技术方案是
一种混合酮肟型交联剂的合成方法，其特征在于它包括如下步骤
I)、在三口反应烧瓶中投入丁酮肟和工业庚烷，在每分钟80-300转的搅拌下滴加任意比值的丙基二氣娃烧和苯基二氣娃烧混合物，反应生成丙基二丁丽I亏基娃烧(PrOS)和苯基三丁酮肟基硅烷(PhOS)的混合物。丙基三氯硅烷和苯基三氯硅烷混合物的总摩尔数与丁酮肟的摩尔比为I :6. 0-6. 5，工业庚烷的加入量为丙基三氯硅烷和苯基三氯硅烷的总质量的 50%-100%，反应温度控制在20-50°C，滴加时间控制在0-3小时，滴加完后，继续反应0_1小时，反应生成丙基三丁酮肟基硅烷(PrOS)和苯基三丁酮肟基硅烷(PhOS)的混合物。反应结束后静置分层8-12小时，上层为丙基三丁酮肟基硅烷和苯基三丁酮肟基硅烷的粗品(另外含有工业庚烷、少量未反应的丁酮肟以及夹带的少量的丁酮肟盐酸盐)，下层为丁酮肟盐酸盐(另外含有少量的丁酮肟和夹带的少量丙基三丁酮肟基硅烷和苯基三丁酮肟基硅烷产品混合物)。2)、分层结束后，分离出下层的丁酮肟盐酸盐后，向上层的丙基三丁酮肟基硅烷和苯基三丁酮肟基硅烷的粗品中充入氨气进行中和，直到PH达到碱性即可，以使粗品中的游离氯离子和夹带的少量丁酮肟沉淀物转化为氯化铵白色固体物；
3)、过滤除去白色氯化铵固体物，得到丙基三丁酮肟基硅烷和苯基三丁酮肟基硅烷的混合物，即半成品；半成品通过蒸馏出工业庚烷和少量丁酮肟，最终得到丙基三丁酮肟基硅烷和苯基三丁酮肟基硅烷混合交联剂，即混合酮肟型交联剂成品。本发明的化学反应式如下
权利要求
1.一种混合酮肟型交联剂的合成方法，其特征在于它包括如下步骤·1)、在三口反应烧瓶中投入丁酮肟和工业庚烷，在每分钟80-300转的搅拌下滴加任意比值的丙基三氯硅烷和苯基三氯硅烷混合物，反应生成丙基三丁酮肟基硅烷和苯基三丁酮肟基硅烷的混合物，丙基三氯硅烷和苯基三氯硅烷混合物的总摩尔数与丁酮肟的摩尔比为 I :6. 0-6. 5，工业庚烷的加入量为丙基三氯硅烷和苯基三氯硅烷的总质量的50%-100%，反应温度控制在20-50°C，滴加时间控制在0-3小时，滴加完后，继续反应0-1小时，反应生成丙基三丁酮肟基硅烷和苯基三丁酮肟基硅烷的混合物，反应结束后静置分层8-12小时， 上层为丙基三丁酮肟基硅烷和苯基三丁酮肟基硅烷的粗品，下层为丁酮肟盐酸盐；·2 )、分层结束后，分离出下层的丁酮肟盐酸盐后，向上层的丙基三丁酮肟基硅烷和苯基三丁酮肟基硅烷的粗品中充入氨气进行中和，直到PH达到碱性即可，以使粗品中的游离氯离子和夹带的少量丁酮肟沉淀物转化为氯化铵白色固体物；·3)、过滤除去白色氯化铵固体物，得到丙基三丁酮肟基硅烷和苯基三丁酮肟基硅烷的混合物，即半成品；半成品通过蒸馏滤出工业庚烷和少量丁酮肟，最终得到丙基三丁酮肟基硅烷和苯基三丁酮肟基硅烷混合交联剂，即混合酮肟型交联剂成品。
全文摘要
本发明涉及一种混合酮肟型交联剂的合成方法，属硅烷交联剂合成领域。本发明以丙基三氯硅烷、苯基三氯硅烷和丁酮肟为原料，反应生成丙基三丁酮肟基硅烷(PrOS)和苯基三丁酮肟基硅烷(PhOS)的混合物。反应结束后静置分层，除去下层的丁酮肟盐酸盐后，向上层半成品中充入氨气进行中和，过滤除去白色氯化铵固体物，然后蒸馏混合酮肟型交联剂。本发明可以根据交联剂的使用要求，精确控制混合交联剂中PrOS和PhOS的比例，具有操作简单，品质稳定，反应转化率高，产率高，丁酮肟消耗低，生产成本低等优点，且整个过程无废水，对环境无污染。
文档编号C07F7/10GK102604158SQ20121009927
公开日2012年7月25日 申请日期2012年4月8日 优先权日2012年4月8日
发明者汤艳, 王欣, 王灿, 甘俊, 胡江华, 阮少阳, 陈圣云 申请人:荆州市江汉精细化工有限公司