专利名称：一种四甲基哌啶酮的制备方法
技术领域：
本发明属于化合物合成领域中一种四甲基哌啶酮的制备方法。
背景技术：
四甲基哌啶酮是一种重要的中间体，是受阻光稳定哌淀衍生物合成的唯一母体， 经它还原制得的2，2，6，6-四甲基哌啶醇，是制取新型高效光稳定剂770GW540和HALS的重 要原料。四甲基哌啶酮经氨解还原得到2，2，6，6_四甲基-4-氨基哌啶，可作为光稳定剂中 间体，合成键合型和聚合型高分子质量的受阻胺类光稳定剂。四甲基哌啶酮的合成通常是 在催化剂的作用下丙酮和氨气反应得到，因此，催化剂对反应的影响很重要。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种四甲基哌啶酮的制备方 法，本发明提供了新的催化剂、反应温度、反应物料比以及溶剂，得到一种更加实用、更加优 化的四甲基哌啶酮的生产工艺。本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的一种四甲基哌啶酮的制备方法，方法的步骤如下(1)将丙酮和催化剂加入反应容器加热反应，反应同时通入氨气，所述催化剂为硝
酸铵；(2)加入固体氢氧化钠，搅拌、静置，去除下面的碱层，得到丙酮和四甲基哌啶酮的 混合液；(3)蒸出过量的丙酮，再经精馏制备得到四甲基哌啶酮。而且，所述丙酮硝酸铵氨气氢氧化钠=3.8 1 2.2 1重量比。而且，所述通入氨气的反应温度为70°C，反应时间为6-8小时。本发明的优点和积极效果是1、本发明使用硝酸铵作为催化剂，使反应液中四甲基哌啶酮的含量达到40%左 右，而采用乙酰氯作为催化剂，反应液中四甲基哌啶酮的含量为仅为30%左右，更换催化 剂后大大提高了反应收率，同时减小了乙酰氯对设备的腐蚀，延长设备使用，降低了生产成 本。2、本发明通过对反应催化剂、反应物料比和反应条件的优化，确定了四甲基哌啶 酮的生产中催化剂为硝酸铵，反应温度为70°C，反应时间为8小时，反应物料比为丙酮 硝酸铵氨气氢氧化钠=3. 8 : 1 : 2.2 : 1，给四甲基哌啶酮的工业化生产提供更优化 的条件。3、本发明中的使用的原料丙酮即作为原料，也作为溶剂，使成品的后续分离变得 简单和方便，增加产品纯度。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本发明的保护范围。本发明制备四甲基哌啶酮的合成化学式如下
权利要求
1.一种四甲基哌啶酮的制备方法，其特征在于方法的步骤如下 (1)将丙酮和催化剂加入反应容器加热反应，反应同时通入氨气，所述催化剂为硝酸铵； (2)加入固体氢氧化钠，搅拌、静置，去除下面的碱层，得到丙酮和四甲基哌啶酮的混合液； (3)蒸出过量的丙酮，再经精馏制备得到四甲基哌啶酮。
2.根据权利要求I所述的四甲基哌啶酮的制备方法，其特征在干所述丙酮硝酸铵氨气氢氧化钠=3. 8 I 2. 2 I重量比。
3.根据权利要求I所述的四甲基哌啶酮的制备方法，其特征在于所述通入氨气的反应温度为70°C，反应时间为6-8小时。
全文摘要
本发明涉及一种四甲基哌啶酮的制备方法，步骤是(1)将丙酮和催化剂加入反应容器加热反应，反应同时通入氨气，所述催化剂为硝酸铵；(2)加入固体氢氧化钠，搅拌、静置，去除下面的碱层，得到丙酮和四甲基哌啶酮的混合液；(3)蒸出过量的丙酮，再经精馏制备得到四甲基哌啶酮。本发明首次使用硝酸铵为催化剂，考察了反应中催化剂、反应温度、反应物料比以及溶剂对生产的影响，获得一种更加实用、更加优化的四甲基哌啶酮的生产工艺。
文档编号C07D211/74GK102659671SQ201210120098
公开日2012年9月12日 申请日期2012年4月20日 优先权日2012年4月20日
发明者严东文, 冯鑫广, 李秀平 申请人:天津益元生化科技有限公司