一种二羧酸的精制分离及干燥方法
【专利摘要】本发明公开一种二羧酸的精制分离及干燥方法，以富马酸为起始原料，经过上溴、上苄、环合得到粗品的钠盐水溶液，用盐酸调节溶液pH=3-4；用无水甲醇溶解粗品的钠盐水溶液，经离心后，用去离子水洗涤去盐酸，出料：蒸气减压烘干后获得白色、无需打粉，烘干后不再结块的二羧酸产品。本发明操作方便，工序简单，产品纯度高，因此具有广阔的市场空间。
【专利说明】一种二羧酸的精制分离及干燥方法
【技术领域】
[0001]本发明属于有机合成物制备【技术领域】，具体涉及一种二羧酸的精制分离及干燥方法。
【背景技术】
[0002]二羧酸是合成维生素H的一种必须中间体。维生素H又称生物素、辅酶R，是水溶性维生素，也属于维生素B族。它是合成维生素C的必要物质，是脂肪和蛋白质正常代谢不可或缺的物质。是一种维持人体自然生长和正常人体机能所必须的水溶性维生素；是代谢脂肪及蛋白质不可或缺的物质，也是维持正常成长、发育及健康必要的营养素。
[0003]现有的制备二羧酸的方法是:以富马酸为起始原料，经过上溴、上苄、环合得到粗品的钠盐水溶液，用盐酸调节pH，然后用无水乙醇溶解精制，离心，蒸气烘干得产品。但该方法所得到的产品，外观略带淡黄色，烘干很容易结块，时间长，还需要打粉，因此传统工艺存在很大的局限性。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题是提供一种解决传统工艺中需要打粉、合成时间较长，以及产品颜色不纯正和结块问题的二羧酸的精制分离及干燥方法。
[0005]为解决以上技术问题，本发明的技术方案是:一种二羧酸的精制分离及干燥方法，其特征在于包括如下步骤:
[0006](I)以富马酸为起始原料，经过上溴、上苄、环合得到粗品的钠盐水溶腋，用盐酸调节溶液pH=3-4 ；`
[0007](2)用无水甲醇溶解粗品的钠盐水溶液，经离心后，用去离子水洗涤去盐酸，出料；
[0008](3)蒸气减压烘干后获得白色、无需打粉，不结块的二羧酸产品。
[0009]所述蒸气减压烘干过程采用惰性气体保护。
[0010]所述惰性气体为氮气。
[0011]本发明方法操作方便，工序简单，产品纯度高，同时成本可降低30%以上，产品颜色纯正、不结块，因此具有较好的工业应该用前景和较好的工业放大的潜力。
【具体实施方式】
[0012]下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步详细的说明。
[0013]实施例1
[0014]第一步:以I摩尔富马酸为起始原料，经过上溴、上苄、环合得到粗品的钠盐水溶液，用盐酸调节溶液pH=3 ；
[0015]第二步:用1.5摩尔无水甲醇溶解粗品的钠盐水溶液，经离心后，用去离子水洗涤去盐酸，出料；[0016]第三步:蒸气减压烘干后获得白色、无需打粉，不结块的二羧酸产品。
[0017]所述蒸气减压烘干过程采用氮气保护。
[0018]实施例2
[0019]第一步:以I摩尔富马酸为起始原料，经过上溴、上苄、环合得到粗品的钠盐水溶液，用盐酸调节溶液pH=4 ；
[0020]第二步:用1.5摩尔无水甲醇溶解粗品的钠盐水溶液，经离心后，用去离子水洗涤去盐酸，出料；
[0021]第三步:蒸气减压烘干后获得白色、无需打粉，不结块的二羧酸产品。
[0022]所述蒸气减压烘干过程采用`氮气保护。
【权利要求】
1.一种二羧酸的精制分离及干燥方法，其特征在于包括如下步骤: (1)以富马酸为起始原料，经过上溴、上苄、环合得到粗品的钠盐水溶液，用盐酸调节溶液 pH=3-4 ； (2)用无水甲醇溶解粗品的钠盐水溶液，经离心后，用去离子水洗涤去盐酸，出料； (3)蒸气减压烘干后获得白色、无需打粉，不结块的二羧酸产品。
2.根据权利要求1所述的二羧酸的精制分离及干燥方法，其特征在于:所述蒸气减压烘干过程采用惰性气体保护。
3.根据权利要求2所述的二羧酸的精制分离及干燥方法，其特征在于:所述惰性气体为氮气。
【文档编号】C07C51/42GK103553897SQ201310512403
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年10月23日 优先权日:2013年10月23日
【发明者】张坚 申请人:安徽省郎溪县联科实业有限公司