专利名称：一种纳米孔复合调湿材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种功能材料的制备方法，特别涉及一种纳米孔复合调湿材料的制备方法。
背景技术：
湿度的调节方式有机械调节和非机械调节。调节湿度的机械主要有去湿机、增湿 机及恒湿空调等，这种方式的优点是效率高，缺陷是但每天24小时连续开机调节湿度能耗 很大；非机械调节是指利用调湿材料的吸放湿性能自主、自适应地调节环境湿度，这种方式 无需任何机械设备和能源消耗，是一种环境友好型的控制调节方式。调湿材料大致可分为以下几类特种硅胶、蒙脱土、无机盐类、有机高分子材料等， 各有优缺点，其中对硅胶的研究较多也较为成熟，对其改性或致孔提高比表面积，但仍然存 在放湿滞后和湿含量低的问题，还有的产品利用无机盐和高分子复合制备调湿材料，但当 水分子进入高分子内部网络，由于没有疏导孔道，水分子很难快速从内部释放，且无机盐在 湿度较高的环境中，容易发生融化粘稠的物理变化，其他产品如利用生物质或无机矿物，虽 然有较快的调湿速率，但湿含量不高，且使用量很大。复合调湿材料可以吸收各类调湿材料 的优点。发明专利CN200910101489. 0公布了一种调温调湿材料的制备方法，用于微环境的 湿度调节，但其中的聚乙二醇和明胶会使海泡石自身的孔堵塞，而且水分子进入树脂内部 后不容易释放，所以材料的吸放湿性能、特别是放湿性能受到限制，容易出现放湿滞后的现 象、湿容量也不够大。本发明利用复合材料提高合成材料本身的湿容量和调湿性能；通过合 成过程在材料上形成大量纳米尺寸的孔结构，进一步提高产品的湿容量和吸放湿性能，较 上述专利具有更高的调湿速率和更大的湿含量。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效复合调湿材料的制备方法，具有吸放湿响应速度 快、湿容量大，能再生和重复使用的优点，本发明的技术方案是将有机高分子材料、天然高 分子材料、无机多孔物质通过合成，复合成调湿材料，以吸收各类调湿材料的优点、提高合 成材料本身的湿容量和调湿性能；并通过合成过程在材料上形成大量纳米尺寸的孔结构， 以进一步提高产品的吸放湿性能。本发明的材料在馆藏文物保护、字画收藏、食品、食品原 料、精密仪器、日用化工、医药、保健品、中药保存、图书档案保管、纺织品保管等领域具有广 阔的应用前景。一种纳米孔复合调湿材料的制备方法，其特征在于采用如下步骤A)按质量份数取有机高分子材料0.5 30份，天然高分子材料2份，粒度为100 目 120目的无机多孔物质10份，加入到装有50份水的反应釜中，在温度为60°C 80°C 下搅拌反应20分钟；有机高分子材料是聚丙烯酰胺，丙烯酰胺，聚丙烯酸钠中的一种或者 多种，天然高分子材料是纤维素，羧甲基纤维素，乙基纤维素中的一种，无机多孔物质是海 泡石，硅藻土，蒙脱土，沸石中的一种，有机高分子材料采用聚丙烯酰胺时，必须同时加改性
3剂0. 2份，改性剂是氯化钙、氯化镁、硝酸镁、硝酸钙中的一种。B)按步骤A)的质量份数，取0.05份引发剂，0.003份交联剂，0.2 0.8份第一致 孔剂分别加入到上述反应釜中，维持温度不变，继续搅拌反应1 2小时，引发剂为过硫酸 钾、过硫酸铵、硝酸铈铵中的一种，交联剂为N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇、聚乙二 醇双丙烯酸酯中的一种，第一致孔剂为氢氧化铝，或者氯化铝；C)按步骤A)的质量份数取0. 5 2份第二致孔剂碳酸氢钠，或者碳酸钠加入到上 述反应釜中，维持温度不变，继续搅拌反应2 4小时，得到合成产物；D)将得到的合成产物烘干后，在150 下加热处理1 2小时，得到纳米孔复合调 湿材料。合成过程在材料上形成大量纳米尺寸的孔结构，实施样品的比表面积、孔容积和 平均孔径，见表1 ；调湿材料上的纳米尺寸的孔结构，对材料的调湿性能有很大影响在一 立方米空间使用Ikg有纳米孔结构的纳米孔复合调湿材料，能在3. 8h内能将空间90%的 初始相对湿度调节到52. 4%的相对湿度并维持平衡，在3. 4h内能将30%的初始相对湿度 调节到57. 3%的相对湿度并维持平衡；在致孔前相同复合调湿材料，需要5. 5小时才能将 空间90%的初始相对湿度调节到63%的相对湿度并维持平衡，需要5小时才能将30%的 初始相对湿度调节到63%的相对湿度并维持平衡，如见图1所示；实施样品(湿度调控目 标为RH55% 士5% )与进口的超级调湿剂(湿度调控目标为RH50% )，Im3的密闭空间使用 Ikg调湿剂，分别在RH90 %的高湿环境下做吸湿性试验，在RH30 %的低湿环境中做放湿性 试验，测试材料调湿速率，对比结果见表2 ；105°C下将材料干燥到恒重，在RH90%的条件下 测试材料的饱和湿容量，对比结果见表3。表1样品的比表面积、孔容积和平均孔径 表2实施样品与进口调湿剂的吸、放湿性能对比 表3湿容量对比(RH90 % ) 同现有技术比较，本发明的优点是1)吸放湿容量大、吸放湿响应速度快，可以高 效、快速调节微环境相对湿度；2)再生、重复利用非常方便；3)生产工艺、设备简单，易于产业化；4)生产过程环保。
图1实施样品致孔前和致孔后的湿度调节曲线图。
具体实施例方式实施例1 一种纳米孔复合调湿材料的制备方法，其特征在于采用如下步骤A)按质量份数取有机高分子材料0. 5份，天然高分子材料2份，粒度为120目的无 机多孔物质10份，加入到装有50份水的反应釜中，在温度为80°C下搅拌反应20分钟；有 机高分子材料是聚丙烯酰胺，丙烯酰胺，聚丙烯酸钠的一种或者多种，天然高分子材料是纤 维素，羧甲基纤维素，乙基纤维素的一种，无机多孔物质是海泡石，硅藻土，蒙脱土，沸石的 一种，有机高分子材料采用聚丙烯酰胺时，必须同时加改性剂0. 2份，改性剂是氯化钙、氯 化镁、硝酸镁、硝酸钙中的一种。B)按步骤A)的质量份数，取0. 05份引发剂，0. 003份交联剂，0. 8份第一致孔剂分 别加入到上述反应釜中，维持温度不变，继续搅拌反应1 2小时，引发剂为过硫酸钾、过硫 酸铵、硝酸铈铵中的一种，交联剂为N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇、聚乙二醇双丙烯 酸酯中的一种，第一致孔剂为氢氧化铝，或者氯化铝；C)按步骤A)的质量份数取0. 5份第二致孔剂碳酸氢钠，或者碳酸钠加入到上述反 应釜中，维持温度不变，继续搅拌反应4小时，得到合成产物；D)将得到的合成产物烘干后，在150°C下加热处理2小时，得到纳米孔复合调湿材 料。实施例2 一种纳米孔复合调湿材料的制备方法，其特征在于采用如下步骤A)按质量份数取有机高分子材料15份，天然高分子材料2份，粒度为110目的无 机多孔物质10份，加入到装有50份水的反应釜中，在温度为70°C下搅拌反应20分钟；有 机高分子材料是聚丙烯酰胺，丙烯酰胺，聚丙烯酸钠的一种或者多种，天然高分子材料是纤 维素，羧甲基纤维素，乙基纤维素的一种，无机多孔物质是海泡石，硅藻土，蒙脱土，沸石的 一种，有机高分子材料采用聚丙烯酰胺时，必须同时加改性剂0. 5份，改性剂是氯化钙、氯 化镁、硝酸镁、硝酸钙中的一种。B)按步骤A)的质量份数，取0. 05份引发剂，0. 003份交联剂，0. 5份第一致孔剂分 别加入到上述反应釜中，维持温度不变，继续搅拌反应1 2小时，引发剂为过硫酸钾、过硫 酸铵、硝酸铈铵中的一种，交联剂为N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇、聚乙二醇双丙烯 酸酯中的一种，第一致孔剂为氢氧化铝，或者氯化铝；C)按步骤A)的质量份数取1. 5份第二致孔剂碳酸氢钠，或者碳酸钠加入到上述反 应釜中，维持温度不变，继续搅拌反应3小时，得到合成产物；D)将得到的合成产物烘干后，在150°C下加热处理1. 5小时，得到纳米孔复合调湿 材料。实施例3:
一种纳米孔复合调湿材料的制备方法，其特征在于采用如下步骤A)按质量份数取有机高分子材料30份，天然高分子材料2份，粒度为100目的无 机多孔物质10份，加入到装有50份水的反应釜中，在温度为60°C下搅拌反应20分钟；有 机高分子材料是聚丙烯酰胺，丙烯酰胺，聚丙烯酸钠的一种或者多种，天然高分子材料是纤 维素，羧甲基纤维素，乙基纤维素的一种，无机多孔物质是海泡石，硅藻土，蒙脱土，沸石的 一种，有机高分子材料采用聚丙烯酰胺时，必须同时加改性剂0. 8份，改性剂是氯化钙、氯 化镁、硝酸镁、硝酸钙中的一种。B)按步骤A)的质量份数，取0. 05份引发剂，0. 003份交联剂，0. 2份第一致孔剂分 别加入到上述反应釜中，维持温度不变，继续搅拌反应1 2小时，引发剂为过硫酸钾、过硫 酸铵、硝酸铈铵中的一种，交联剂为N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇、聚乙二醇双丙烯 酸酯中的一种，第一致孔剂为氢氧化铝，或者氯化铝；C)按步骤A)的质量份数取2份第二致孔剂碳酸氢钠，或者碳酸钠加入到上述反应 釜中，维持温度不变，继续搅拌反应2小时，得到合成产物；D)将得到的合成产物烘干后，在150°C下加热处理1小时，得到纳米孔复合调湿材 料。
权利要求
一种纳米孔复合调湿材料的制备方法，其特征在于采用如下步骤A)按质量份数取有机高分子材料0.5～30份，天然高分子材料2份，粒度为100目～120目的无机多孔物质10份，加入到装有50份水的反应釜中，在温度为60℃～80℃下搅拌反应20分钟；有机高分子材料是聚丙烯酰胺，丙烯酰胺，聚丙烯酸钠中的一种或者多种，天然高分子材料是纤维素，羧甲基纤维素，乙基纤维素中的一种，无机多孔物质是海泡石，硅藻土，蒙脱土，沸石中的一种，有机高分子材料采用聚丙烯酰胺时，必须同时加改性剂0.2份，改性剂是氯化钙、氯化镁、硝酸镁、硝酸钙中的一种。B)按步骤A)的质量份数，取0.05份引发剂，0.003份交联剂，0.2～0.8份第一致孔剂分别加入到上述反应釜中，维持温度不变，继续搅拌反应1～2小时，引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、硝酸铈铵中的一种，交联剂为N，N′ 亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇、聚乙二醇双丙烯酸酯中的一种，第一致孔剂为氢氧化铝，或者氯化铝；C)按步骤A)的质量份数取0.5～2份第二致孔剂碳酸氢钠，或者碳酸钠加入到上述反应釜中，维持温度不变，继续搅拌反应2～4小时，得到合成产物；D)将得到的合成产物烘干后，在150℃下加热处理1～2小时，得到纳米孔复合调湿材料。
全文摘要
一种纳米孔复合调湿材料的制备方法，将有机高分子材料、天然高分子材料、无机多孔材料通过合成，复合成调湿材料，以吸收各类调湿材料的优点、提高合成材料本身的湿容量和调湿性能；并通过合成过程在材料上形成大量纳米尺寸的孔结构，以进一步提高产品的吸放湿性能。同现有技术比较，本发明的优点是1)该材料吸放湿容量大、吸放湿响应速度快，可以高效、快速调节微环境相对湿度；2)可再生，重复利用非常方便；3)生产工艺、设备简单，易于产业化；4)生产过程环保。
文档编号C08L51/02GK101928438SQ20101026814
公开日2010年12月29日 申请日期2010年8月26日 优先权日2010年8月26日
发明者杨海亮, 胡智文 申请人:浙江理工大学