一种苯基丁酸的纯化方法与流程

文档序号:11826280阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种苯基丁酸的纯化方法,包括如下步骤:

(1)在催化剂催化下,工业级苯基丁酸在醇类溶剂中进行反应,所述反应后的体系经处理得到4-苯丁酸酯;

(2)在碱性催化剂或酸性催化剂存在的条件下,所述4-苯丁酸酯在溶剂中进行水解反应得到纯化的苯基丁酸,即实现对所述工业级苯基丁酸的纯化。

2.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于:步骤(1)中,所述醇类溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇;

所述催化剂为浓硫酸或对甲苯磺酸。

3.根据权利要求1或2所述的纯化方法,其特征在于:步骤(1)中,所述工业级苯基丁酸与所述催化剂的摩尔比为1:0.05~0.3;

所述醇类溶剂的用量为:1g所述工业级苯基丁酸需要加入1~200mL所述醇类溶剂。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的纯化方法,其特征在于:步骤(1)中,所述反应在回流状态下进行;

所述反应的时间为0.5~24小时。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的纯化方法,其特征在于:步骤(1)中,所述处理的步骤如下:

1)去除所述反应后的体系中的溶剂得到残余物;

2)将所述残余物置于水中,并调控其pH值至7.5~10,搅拌后静置分层,收集有机相,记为有机相Ⅰ;

3)用碳酸钠水溶液对所述有机相Ⅰ进行洗涤,经静置分层后,收集有机相,记为有机相Ⅱ;

4)用水对所述有机相Ⅱ进行洗涤,经静置分层,收集有机相,记为有机相Ⅲ,即为所述4-苯丁酸酯。

6.根据权利要求5所述的纯化方法,其特征在于:步骤2)中,利用氢氧化钠水溶液调控pH值至9;

步骤3)中,所述碳酸碳水溶液的质量浓度为5%~25%。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的纯化方法,其特征在于:步骤(2)中,所述溶剂为水、醇类化合物或醚类化合物;

所述酸性催化剂为盐酸、硫酸、磷酸、氢溴酸、三氟乙酸或对甲苯磺酸;

所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钙、氨基钠、乙醇钠或甲醇钠;

所述水解反应的温度为50~60℃,时间为30~60min。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的纯化方法,其特征在于:步骤(2)中,所述溶剂的用量为:1g所述4-苯丁酸酯需要加入6~20mL所述溶剂;

所述4-苯丁酸酯与所述所述酸性催化剂或所述碱性催化剂的摩尔比为1:1.2~5。

9.根据权利要求1-8中任一项所述的纯化方法,其特征在于:步骤(2)中,所述方法还包括对所述苯基丁酸进行如下处理的步骤:

1)去除所述水解反应后的体系中的溶剂得到残余物;

2)将所述残余物置于水中,并调控其pH值至1~4,静置后过滤,收集固体,并用水进行洗涤,经干燥即可。

10.根据权利要求9所述的纯化方法,其特征在于:步骤2)中,利用浓盐酸调控pH值至3~4;

所述静置的条件为:温度为0~10℃,时间为1~36小时。

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