一种苯并咪唑类驱虫药苯硫咪唑的制备方法与流程

文档序号:11124065阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种苯并咪唑类驱虫药苯硫咪唑的制备方法,主要以合成的方法制得,其特征在于:步骤如下:

(1)以对二氯苯为原料,在浓硫酸的存在下,经过硝化反应得到2-硝基-1,4-二氯苯;

2-硝基-1,4-二氯苯经胺化反应得到2-硝基-4-氯苯胺;

(2)2-硝基-4-氯苯胺在碱性条件下,与苯硫酚缩合反应得到4-苯硫基-2-硝基苯胺;

(3)4-苯硫基-2-硝基苯胺经还原反应得到4-苯硫基邻苯二胺;

(4)4-苯硫基邻苯二胺闭环得到苯硫咪唑。

2.根据权利要求1中所述的苯硫咪唑制备方法,其特征在于,反应步骤(1)中,硝化试剂为硝酸,其用量为对二氯苯的摩尔量的1.02~1.06倍,硝化温度为0~30℃,硝化保温温度为30~60℃。

3.根据权利要求2所述的苯硫咪唑的制备方法,其特征在于,反应步骤(1)中,硝化试剂的优选二氯苯摩尔量1.04倍,硝化温度优选20~25℃,硝化保温温度优选35~40℃。

4.根据权利要求1所述的苯硫咪唑的制备方法,其特征在于,反应步骤(2)中,胺化溶剂选自以下试剂:甲醇或乙醇或丙醇或异丙醇或二甲苯;胺化试剂选自以下试剂:液氨或氨水;胺化试剂的摩尔量为2-硝基-1,4-二氯苯的2~8倍,溶剂的用量为2-硝基-1,4-二氯苯重量比的2~5倍,反应温度为78~150℃,反应压力0~4.0MPa。

5.根据权利要求4中所述的苯硫咪唑制备方法,其特征在于,胺化溶剂优选为乙醇,胺化试剂优选为氨水,胺化试剂的摩尔量优选为2-硝基-1,4-二氯苯的3~4倍,溶剂的量优选2-硝基-1,4-二氯苯重量比的2.2倍。

6.根据权利要求 1所述的苯硫咪唑的制备方法,其特征在于反应步骤(3)中,苯硫酚的用量为2-基-4-氯苯胺的摩尔量的1~3倍,溶剂的用量为2-基-4-氯苯胺重量比的2~5倍,碱的用量为2-基-4-氯苯胺摩尔比的1.2~2.5倍,溶剂选自乙醇、甲醇、异丙醇,正丁醇等有机溶剂,碱选自氢氧化钠或氢氧化钾或碳酸钠或碳酸钾类无机碱。

7.根据权利要求6所诉的苯硫咪唑的制备方法,其特征在于反应步骤(3)中,苯硫酚的用量优选为2-基-4-氯苯胺的摩尔量的1.2倍,溶剂的用量优选为2-基-4-氯苯胺重量比的3倍,碱的用量优选为2-硝基-4-氯苯胺摩尔比的1.5倍,溶剂优选乙醇,碱优选氢氧化钠或氢氧化钾。

8.根据权利要求1所述的苯硫咪唑的制备方法,其特征在于反应步骤(4)中溶剂用量为4-苯硫基-2-硝基苯胺2~5倍的重量比,还原试剂用量为4-苯硫基-2-硝基苯胺的1.2~3倍的摩尔比,溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇等,还原试剂选自以下试剂:硫化钠、硫化钾、硫氢化钠、硫氢化钾、保险粉等硫化碱、铁粉以及水合肼。

9.根据权利要求8所述的苯硫咪唑制备方法,其特征在于反应步骤(4)中溶剂的用量优选为4-苯硫基-2-硝基苯胺的3倍,还原试剂用量优选为4-苯硫基-2-硝基苯胺的2倍摩尔比;溶剂优选甲醇,还原试剂优选水合肼。

10.根据权利要求1所述的苯硫咪唑的制备方法,其特征在于反应步骤(5)中酸类酸类选自乙二酸、乙酸、甲酸、酒石酸等有机酸类,反应溶剂选自三氯甲烷、二氯甲烷、甲苯等有机溶剂,重结晶溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇等醇类,环合试剂选自S-甲基异硫脲甲酸甲酯、O-甲基异脲甲酸甲酯、氰胺基甲酸甲酯等,反应温度为40℃~150℃,反应时间 1~12小时,重结晶时间0.5~5小时。

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