一种制备亚微米孔径聚合物多孔膜的方法与流程

技术特征：

1.一种制备亚微米孔径聚合物多孔膜的方法，其步骤如下：

1)阳离子链转移试剂与多金属氧簇复合物的制备

将阳离子链转移试剂溶解在50～150mL、体积比为1：1的水和甲醇的混合溶剂中，浓度为3～10mg/mL；将多金属氧簇溶解在50～150mL、体积比为1：1的水和甲醇的混合溶剂中，浓度为5～10mg/mL；在搅拌条件下，将多金属氧簇溶液滴加到阳离子链转移试剂溶液中，控制两者用量，使阳离子链转移试剂的摩尔数与多金属氧簇的摩尔数的比例为4～9：1，以确保反应过程中多金属氧簇被完全消耗；继续搅拌0.5～2h后，生成的复合物形成沉淀析出；使用甲醇离心洗涤3～5次，得到纯净的阳离子链转移试剂与多金属氧簇复合物；

2)星型聚合物的制备

取步骤1)中所制备的复合物0.2g，苯乙烯1～3g溶解在1.5～2.5mL N,N-二甲基甲酰胺中，将4～8mg偶氮二异丁腈加入到该溶液中，充分混合后，转移到反应容器中；在封闭条件下，进行冷冻、抽真空、充氮气等步骤3～5次，除去体系中的空气；在氮气保护下，油浴加热至65～75℃，反应8～24h；然后在液氮中迅速冷却，终止反应，并将反应液加入到大量甲醇沉淀剂中，使用甲醇离心洗涤3～5次，除去粗产物中未反应的杂质；然后再用乙醚进行洗涤3～5次，以除去体系中未接枝的聚苯乙烯，得到星型聚合物；

3)聚合物多孔膜的制备

将星型聚合物溶解在有机溶剂中，配置成浓度为3～9mg/mL的溶液；在稳定的、含有水蒸气的氮气流流速400～800mL/min的条件下，将气流出口垂直放置在星型聚合物溶液上方0.8～1.2cm处，通气1～2min，待有机溶剂和水挥发完毕后，即可得到星型亚微米孔径聚合物多孔膜。

2.如权利要求1所述的一种制备亚微米孔径聚合物多孔膜的方法，其特征在于：阳离子链转移试剂的结构式如下所示，

3.如权利要求1所述的一种制备亚微米孔径聚合物多孔膜的方法，其特征在于：多金属氧簇为K₆CoW₁₂O₄₀、H₄SiW₁₂O₄₀或H₃PW₁₂O₄₀。

4.如权利要求1所述的一种制备亚微米孔径聚合物多孔膜的方法，其特征在于：是通过导管将氮气瓶与气流计连接在一起，用气流计控制气体流速，然后将通过有氮气的导管与装有蒸馏水的锥形瓶连接，把导管插入蒸馏水液面以下，从而产生稳定的、含有水蒸气的氮气流。

5.如权利要求1所述的一种制备亚微米孔径聚合物多孔膜的方法，其特征在于：有机溶剂为三氯甲烷或二氯甲烷。