一种噻虫啉药物中间体1,1‑二乙氧基丙烷的合成方法与流程

文档序号:11123872阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种噻虫啉药物中间体1,1-二乙氧基丙烷的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(i)在反应容器中加入乙醇(3)1.5mol,氯化亚铜0.62mol,环己烷500ml,1-溴丙胺溶液(2)2.1—2.6mol,控制搅拌速度110—140rpm,升高溶液温度至60--65℃,回流2—5h,降低溶液温度至40--45℃,继续反应5—7h,降低溶液温度至3--8℃,静置10—15h,溶液分层,分出油层,用乙酰胺洗涤,合并水层,再用丁二腈洗涤,三甘醇洗涤,脱水剂脱水,减压蒸馏,收集100--108℃的馏分,在N-甲基甲酰胺中重结晶,得晶体1,1-二乙氧基丙烷(1);其中,步骤(i)所述的乙酰胺质量分数为65—70%,步骤(i)所述的丁二腈质量分数为55—60%,步骤(i)所述的三甘醇质量分数为40—45%,步骤(i)所述的脱水剂为五氧化二磷、固体氢氧化钾中的任意一种。

2.根据权利要求1所述一种噻虫啉药物中间体1,1-二乙氧基丙烷的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的减压蒸馏所处压力为1.2—1.5kPa。

3.根据权利要求1所述一种噻虫啉药物中间体1,1-二乙氧基丙烷的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的N-甲基甲酰胺质量分数为80—85%。

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