一种喷托维林药物中间体1‑苯基环戊烷甲酸的合成方法与流程

文档序号:11123904阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种喷托维林药物中间体1-苯基环戊烷甲酸的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:

(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中,加入亚硫酸氢钠溶液230ml,氯化亚锡0.15mol,控制搅拌速度130—160rpm,升高溶液温度至50--55℃,缓慢加入苯乙醛(2)0.63mol,1,4-二氨基丁烷(4)0.71—0.73mol,滴加时间控制在2—3h,升高溶液温度至60--65℃,继续搅拌反应8—9h,加入溴化钾溶液230ml,降低溶液温度至10--15℃,析出油状液体,为中间产物(3);用丙睛洗涤中间产物(3)7—9次,将油状物加入到300ml环己烷溶液,加入溴化钾溶液130ml,氯化亚铜0.23mol,亚硫酸钾0.26mol,升高溶液温度至150--160℃,回流7—8h,加入2L氯化钠溶液,分子筛脱色,趁热过滤,滤液加入草酸调节溶液pH为1—2,析出白色固体,抽滤,盐溶液洗涤,甲苯洗涤,脱水剂脱水,在硝基甲烷中重结晶,得晶体1-苯基环戊烷甲酸(1);其中,步骤(i)所述的亚硫酸氢钠溶液质量分数为35—40%,步骤(i)所述的溴化钾溶液质量分数为15—20%,步骤(i)所述的丙睛质量分数为60—65%,步骤(i)所述的环己烷质量分数为40—45%,步骤(i)所述的氯化钠溶液质量分数为10—15%。

2.根据权利要求1所述一种喷托维林药物中间体1-苯基环戊烷甲酸的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的草酸质量分数为30—35%。

3.根据权利要求1所述一种喷托维林药物中间体1-苯基环戊烷甲酸的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的盐溶液为硫酸钠、溴化钾中的任意一种。

4.根据权利要求1所述一种喷托维林药物中间体1-苯基环戊烷甲酸的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的甲苯质量分数为70—75%。

5.根据权利要求1所述一种喷托维林药物中间体1-苯基环戊烷甲酸的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的脱水剂为活性氧化铝、无水碳酸钾中的任意一种。

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