阻燃剂烷基硅酸三硫基磷杂三氧杂双环[2.2.2]辛基甲酯化合物及其制备方法与流程

技术特征：

1.一种硅、磷、硫三元素协同阻燃剂烷基硅酸三-1-硫基磷杂-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：

式中R为CH₃、CH₃CH₂或CH₃CH₂CH₂。

2.根据权利要求1所述烷基硅酸三-1-硫基磷杂-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯的制备方法，其特征在于，该方法为：

在装有搅拌器、温度计和分馏装置的反应器中，氮气赶尽空气，加入烷基三甲氧基硅烷和一定量的1-硫基磷杂-4-羟甲基-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷，先升温至100℃～130℃，分馏反应3h～5h；再升温至140℃～180℃，分馏反应5h～10h，在反应过程中保持瓶内微真空(-0.02Mpa)，以便于生成的甲醇及时被分离出来；反应完成后，降温至40℃左右，再加入产物理论质量克数1～5倍体积毫升数的甲醇或乙醇搅拌分散1h，抽滤，干燥，得白色固体粉末烷基硅酸三-1-硫基磷杂-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯。

3.根据权利要求1所述烷基硅酸三-1-硫基磷杂-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯的制备方法，其特征在于，该方法为：

在装有搅拌器、温度计和氯化氢吸收装置的反应器中，氮气赶尽空气，加入一定量的1-硫基磷杂-4-羟甲基-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷和相对于1-硫基磷杂-4-羟甲基-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷质量克数3～6倍体积毫升数的有机溶剂，升温至40℃，缓慢滴加烷基三氯硅烷，以滴加速度控制体系温度不高于80℃，滴完后升温到100℃～160℃，保温反应10h～16h；待HCl气体放完后，滴加少量缚酸剂调节体系pH至5～6，减压蒸馏除去有机溶剂，再加入产物理论质量克数的1～5倍体积毫升数的甲醇或乙醇打浆1h，抽滤，干燥，得白色固体粉末苯基硅酸双-1-硫基磷杂-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯。

4.根据权利要求2或3所述的烷基硅酸三-1-硫基磷杂-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯的制备方法，其特征在于，所述的一定量的1-硫基磷杂-4-羟甲基-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷是烷基三甲氧基硅烷或烷基三氯硅烷∶1-硫基磷杂-4-羟甲基-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷摩尔比为1∶3～1∶5。

5.根据权利要求2所述的烷基三甲氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷或丙基三甲氧基硅烷。

6.根据权利要求3所述的烷基三氯硅烷为甲基三氯硅烷、乙基三氯硅烷或丙基三氯硅烷。

7.根据权利要求3所述的烷基硅酸三-1-硫基磷杂-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为二乙二醇二甲醚、二氧六环、四氯乙烷、氯苯或二氯苯。

8.根据权利要求3所述的烷基硅酸三-1-硫基磷杂-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯的制备方法，其特征在于，所述的缚酸剂为三乙胺，二甲基苯胺或吡啶。