本发明属于中间体制备领域，特别涉及一种氧头孢中间体的制备方法。
背景技术：
传统制备氧头孢中间体时，通常都是将化合物i的乙酸乙酯溶液浓缩干后，再加入三氟化硼乙醚进行反应得到目标化合物ⅱ，该制备方法为固液反应，得到的产品纯度低，反应速率很慢，能耗较高。
技术实现要素：
本发明的主要目的在于，提供一种氧头孢中间体的制备方法，所要解决的技术问题是增加反应速率，使固液反应转变为液液反应。
本发明的目的及所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的。
一种氧头孢中间体的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将化合物i的乙酸乙酯溶液浓缩、干燥；其中化合物i的结构如式i所示：
步骤二：将化合物i浓缩、干燥后加入到二氯甲烷溶剂中，搅拌至化合物i溶解澄清；
步骤三：化合物i溶解澄清后再加入三氟化硼乙醚反应得到化合物ⅱ；其中化合物ⅱ的结构如式ⅱ所示：
作为优选，所述步骤三所用的溶剂二氯甲烷体积为化合物i的10倍。
作为优选，化合物i和化合物ⅱ在二氯甲烷中完全溶解，反应过程中没有固体析出。
作为优选，所述步骤三维持反应温度在10～15℃。
作为优选，所述步骤三三氟化硼乙醚与化合物i的摩尔比为0.03～0.05:1。
作为优选，所述步骤一化合物i的乙酸乙酯溶液中化合物i的质量分数为小于0.5%。
本发明的有益效果是该制备方法使固液反应变成液液反应，得到的产品纯度高，收率高，颜色好，提高了反应速率，减少了反应时间，操作简便，减少了设备的投资，能耗低，提高了反应液检测的准确度，提高了产品的质量，取样误差，确保了产品的合格率，对生产有了更准确的指导。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步阐述，以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但其仅是本发明的较佳实施方式，不以任何形式限制本发明。故凡依本发明专利申请范围所述的特征及原理所做的等效变化，均包括于本发明专利申请范围内。
实施例1
一种氧头孢中间体的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将0.445g化合物i溶于35g乙酸乙酯中，将溶液浓缩、干燥；
步骤二：将化合物i浓缩、干燥后加入到85g二氯甲烷溶剂中，搅拌至化合物i溶解澄清；
步骤三：化合物i溶解澄清后降温至10℃，再加入三氟化硼乙醚0.051g，10～15℃反应3h反应得到化合物ⅱ。
实施例2
步骤一：将0.235g化合物i溶于35g乙酸乙酯中，将溶液浓缩、干燥；
步骤二：将化合物i浓缩、干燥后加入到75g二氯甲烷溶剂中，搅拌至化合物i溶解澄清；
步骤三：化合物i溶解澄清后降温至10℃，再加入三氟化硼乙醚0.045g，10～15℃反应3h反应得到化合物ⅱ。