基于聚乙烯基吡络烷酮改性的水合物抑制剂的制备方法与流程

文档序号:14001680阅读:126来源:国知局

本发明属于水合物抑制剂技术领域,具体涉及一种基于聚乙烯基吡络烷酮改性的水合物抑制剂的制备方法。



背景技术:

天然气水合物是在高压低温条件下,由一些低沸点的烃类气体(如甲烷、乙烷、丙烷以及氢气、二氧化碳、氮气、硫化氢等)与水分子相互作用而形成的一种非化学计量的笼形络合物。在一些油气输送管道及深海作业中由于满足高压低温条件,水合物较易生成,这会造成管道堵塞、油气开采设备失灵等安全事故。

通过添加水合物抑制剂可有效防止水合物的生成,水合物抑制剂包括热力学抑制剂和动力学抑制剂。

热力学抑制剂通常存在加入量大(含量为10%~60%才能有理想的抑制效果)、成本高、污染环境等问题,正逐渐被淘汰。

动力学抑制剂具有用量少(含量为0.5%~2%即有较好的抑制效果)、适用范围广、成本低等优点。

聚乙烯基吡络烷酮(pvp)是目前较为常用的一种水合物动力学抑制剂,但在使用过程中存在难溶解、高过冷度时失效等缺陷,又由于在聚合物分子中添加特殊基团对聚合物的各项性能有较大影响,因此,可通过在pvp分子链末端添加一些亲水性的基团对其改性。



技术实现要素:

针对现有技术的缺陷,本发明提供一种基于聚乙烯基吡络烷酮改性的水合物抑制剂的制备方法。

基于聚乙烯基吡络烷酮改性的水合物抑制剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)将链引发剂偶氮二异丁腈加入到装有温度计、冷凝管和n2导管的三口瓶中,密封后抽真空,然后通入氮气;

(2)向步骤(1)的体系中依次注入1-乙烯基-2-吡络烷酮、链转移剂、n,n’-二甲酰胺,再抽真空,并通入氮气;

(3)在氮气气氛下,将步骤(2)的产物在70-90℃下反应6-10h,自然冷却至室温;

(4)将步骤(3)的产物旋转蒸发,冷却后,滴加入n,n’-二甲酰胺4倍体积的乙酸乙酯,产生沉淀,将沉淀过滤后真空干燥后再烘干干燥,即得到基于聚乙烯基吡络烷酮改性的水合物抑制剂。

优选地,所述链转移剂为1-丁胺或者冰醋酸。

优选地,所述链引发剂偶氮二异丁腈、1-乙烯基-2-吡络烷酮、链转移剂、n,n’-二甲酰胺的添加比例为180mg:11ml:280μl:50ml。

优选地,步骤(4)中旋转蒸发的条件为在95-105℃下旋转蒸发30-60min。

优选地,步骤(4)中真空干燥的条件为:在45℃下真空干燥48h。

优选地,步骤(4)中烘干干燥的条件为:在105℃下干燥1-2h。

本发明的优点:

本发明合成的水合物抑制剂纯度高,可以达到99.9%,抑制效果好,能承受的最大过冷温度为7℃,合成方法简单。

具体实施方式

实施例1

基于聚乙烯基吡络烷酮改性的水合物抑制剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)将链引发剂偶氮二异丁腈加入到装有温度计、冷凝管和n2导管的三口瓶中,密封后抽真空,然后通入氮气;

(2)向步骤(1)的体系中依次注入1-乙烯基-2-吡络烷酮、链转移剂、n,n’-二甲酰胺,再抽真空,并通入氮气;其中,所述链转移剂为1-丁胺或者冰醋酸;所述链引发剂偶氮二异丁腈、1-乙烯基-2-吡络烷酮、链转移剂、n,n’-二甲酰胺的添加比例为180mg:11ml:280μl:50ml;

(3)在氮气气氛下,将步骤(2)的产物在70℃下反应6h,自然冷却至室温;

(4)将步骤(3)的产物在95℃下旋转蒸发30min,冷却后,滴加入n,n’-二甲酰胺4倍体积的乙酸乙酯,产生沉淀,将沉淀过滤后在45℃下真空干燥48h,再在105℃下干燥1h,即得到基于聚乙烯基吡络烷酮改性的水合物抑制剂。

实施例2

基于聚乙烯基吡络烷酮改性的水合物抑制剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)将链引发剂偶氮二异丁腈加入到装有温度计、冷凝管和n2导管的三口瓶中,密封后抽真空,然后通入氮气;

(2)向步骤(1)的体系中依次注入1-乙烯基-2-吡络烷酮、链转移剂、n,n’-二甲酰胺,再抽真空,并通入氮气;其中,所述链转移剂为1-丁胺或者冰醋酸;所述链引发剂偶氮二异丁腈、1-乙烯基-2-吡络烷酮、链转移剂、n,n’-二甲酰胺的添加比例为180mg:11ml:280μl:50ml;

(3)在氮气气氛下,将步骤(2)的产物在90℃下反应10h,自然冷却至室温;

(4)将步骤(3)的产物在105℃下旋转蒸发60min,冷却后,滴加入n,n’-二甲酰胺4倍体积的乙酸乙酯,产生沉淀,将沉淀过滤后在45℃下真空干燥48h,再在105℃下干燥2h,即得到基于聚乙烯基吡络烷酮改性的水合物抑制剂。

实施例3

基于聚乙烯基吡络烷酮改性的水合物抑制剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)将链引发剂偶氮二异丁腈加入到装有温度计、冷凝管和n2导管的三口瓶中,密封后抽真空,然后通入氮气;

(2)向步骤(1)的体系中依次注入1-乙烯基-2-吡络烷酮、链转移剂、n,n’-二甲酰胺,再抽真空,并通入氮气;其中,所述链转移剂为1-丁胺或者冰醋酸;所述链引发剂偶氮二异丁腈、1-乙烯基-2-吡络烷酮、链转移剂、n,n’-二甲酰胺的添加比例为180mg:11ml:280μl:50ml;

(3)在氮气气氛下,将步骤(2)的产物在80℃下反应8h,自然冷却至室温;

(4)将步骤(3)的产物在100℃下旋转蒸发450min,冷却后,滴加入n,n’-二甲酰胺4倍体积的乙酸乙酯,产生沉淀,将沉淀过滤后在45℃下真空干燥48h,再在105℃下干燥1.5h,即得到基于聚乙烯基吡络烷酮改性的水合物抑制剂。



技术特征:

技术总结
本发明公开一种基于聚乙烯基吡络烷酮改性的水合物抑制剂的制备方法,包括以下步骤:(1)将链引发剂偶氮二异丁腈加入到装有温度计、冷凝管和N2导管的三口瓶中,密封后抽真空,然后通入氮气;(2)向步骤(1)的体系中依次注入1‑乙烯基‑2‑吡络烷酮、链转移剂、N,N’‑二甲酰胺,再抽真空,并通入氮气;(3)在氮气气氛下,将步骤(2)的产物在70‑90℃下反应6‑10h,自然冷却至室温;(4)将步骤(3)的产物旋转蒸发,冷却后,滴加入N,N’‑二甲酰胺4倍体积的乙酸乙酯,产生沉淀,将沉淀过滤后真空干燥后再烘干干燥。本发明合成的水合物抑制剂纯度高,可以达到99.9%,抑制效果好合成方法简单。

技术研发人员:郝青
受保护的技术使用者:陕西环珂生物科技有限公司
技术研发日:2017.11.17
技术公布日:2018.03.23
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