一种含苯基的双官能基T10笼型倍半硅氧烷及其制备方法与流程

文档序号:14648196发布日期:2018-06-08 21:18阅读:来源:国知局
一种含苯基的双官能基T10笼型倍半硅氧烷及其制备方法与流程

技术特征:

1.一种含苯基的双官能基T10笼型倍半硅氧烷的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

(1)苯基T4钠盐的制备:将苯基烷氧基硅烷溶于异丙醇中,得到苯基烷氧基硅烷溶液;将NaOH和水分散于异丙醇中,得到混合液;将苯基烷氧基硅烷溶液滴加到混合液中,室温条件下反应,得到无色透明溶液;蒸发除去溶剂得粗产物,纯化,得到苯基T4钠盐;

(2)T10-HFSQ的合成:将步骤(1)所得苯基T4钠盐与第二官能团烷氧基硅烷单体溶于二氯甲烷,加入催化剂,惰性气氛保护下反应,反应产物经分离纯化,得到含苯基的双官能基T10笼型倍半硅氧烷。

2.根据权利要求1所述的一种含苯基的双官能基T10笼型倍半硅氧烷的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述苯基烷氧基硅烷为苯基三甲氧基硅烷。

3.根据权利要求1所述的一种含苯基的双官能基T10笼型倍半硅氧烷的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述苯基烷氧基硅烷、NaOH和水的摩尔比为1:1:1。

4.根据权利要求1所述的一种含苯基的双官能基T10笼型倍半硅氧烷的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述纯化的方法为:将粗产物用二氯甲烷溶解后用饱和食盐水洗涤至中性,蒸发干燥后得到白色脆性晶体。

5.根据权利要求1所述的一种含苯基的双官能基T10笼型倍半硅氧烷的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述第二官能团烷氧基硅烷单体为乙烯基烷氧基硅烷、甲基丙烯酰氧丙基烷氧基硅烷或缩水甘油醚氧丙基烷氧基硅烷单体。

6.根据权利要求1所述的一种含苯基的双官能基T10笼型倍半硅氧烷的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述催化剂为四丁基氟化铵、四甲基氟化铵、苄基三甲基氟化铵中的至少一种;所述产物分离纯化的方法为:向反应完成后的反应液中加入过量无水氯化钙,F离子与钙结合为CaF2沉淀,过滤除去多余氯化钙和氟化钙沉淀,滤液用饱和食盐水洗涤后蒸除溶剂,柱层析提纯,得到产物。

7.根据权利要求1所述的一种含苯基的双官能基T10笼型倍半硅氧烷的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述催化剂的加入量与苯基T4钠盐和第二官能团烷氧基硅烷单体总量的摩尔比为1:(20~100)。

8.根据权利要求1所述的一种含苯基的双官能基T10笼型倍半硅氧烷的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述苯基T4钠盐与第二官能团烷氧基硅烷单体的投料摩尔比为1:(1~8)。

9.根据权利要求1所述的一种含苯基的双官能基T10笼型倍半硅氧烷的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述反应温度为25~60℃,反应时间为24~48h。

10.一种含苯基的双官能基T10笼型倍半硅氧烷,其特征在于:通过权利要求1~9任一项所述的方法制备得到。

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