一种噁草酮中间体硝基醚的合成工艺的制作方法

文档序号:20159341发布日期:2020-03-24 20:52阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种噁草酮中间体硝基醚的合成工艺,其特征在于,包括确定物料配比、原料计量、泵料、醚化、终点测定、酸洗、碱洗和回收缚酸剂,具体包括如下步骤:

步骤s1:确定物料配比

选用物料:硝基酚、缚酸剂、异丙基溴和催化剂;

步骤s2:原料计量

准确测量计量罐中硝基酚溶液中硝基酚的含量、密度;

步骤s3:泵料

将计量好的硝基酚溶液泵入醚化釜中,设置醚化釜内部温度参数和搅拌参数,使用搅拌机进行搅拌;

步骤s4:醚化

向醚化釜中加入计量好的催化剂和缚酸剂,搅拌混合均匀,开始滴加异丙基溴,滴加结束后,升温,保温反应;

步骤s5:终点测定

反应达到一定的时间后,开始降温,取样,分析反应终点;

步骤s6:酸洗

待反应合格后,加入计算好的酸和计算好的水洗涤后,静置分层,上层为油相,下层为水相;

步骤s7:碱洗

将酸洗分层后的油相进行碱洗除杂,上层为油相,下层为废碱水;

步骤s8:回收缚酸剂

酸洗分层后所得下层水相,加入计量好的液碱进行中和,开始蒸馏,对蒸出馏分进行静置分层。

2.如权利要求1所述的一种噁草酮中间体硝基醚的合成工艺,其特征在于,步骤s1中,各个物料的配比如下:

硝基酚∶缚酸剂∶异丙基溴=1∶1.15-1.3∶1.15-1.25,催化剂∶硝基酚=1-1.15∶100;

其中,硝基酚质量含量为35%-54%;

缚酸剂质量含量≥98%;

异丙基溴质量含量≥99%;

催化剂质量含量≥98%。

3.如权利要求1所述的一种噁草酮中间体硝基醚的合成工艺,其特征在于,步骤s1中,缚酸剂为三乙胺,催化剂为四丁基氯化铵或四丁基溴化铵中的至少一种。

4.如权利要求1所述的一种噁草酮中间体硝基醚的合成工艺,基特征在于,步骤s2中,计量罐为具有保温功能的计量罐,硝基酚溶液中的溶剂为甲苯。

5.如权利要求1所述的一种噁草酮中间体硝基醚的合成工艺,基特征在于,步骤s3中,醚化釜内部设置的温度不高于90℃,醚化釜内部搅拌器的搅拌速率为150-300r/min。

6.如权利要求1所述的一种噁草酮中间体硝基醚的合成工艺,其特征在于,步骤s4中,滴加异丙基溴的滴加温度为60-65℃,保温温度为85-90℃。

7.如权利要求1所述的一种噁草酮中间体硝基醚的合成工艺,其特征在于,步骤s5中,降温温度为25-35℃,反应终点控制在硝基酚残余≤1%。

8.如权利要求1所述的一种噁草酮中间体硝基醚的合成工艺,其特征在于,步骤s6中,酸洗加入的酸为盐酸,加入的水为处理后的地下用水,盐酸质量含量≥32%,盐酸与硝基酚的比值为1∶10,盐酸与水的比值为1∶8,油相为硝基醚甲苯溶液,泵入碱洗釜进行碱洗,水相泵入三乙胺回收釜。

9.如权利要求1所述的一种噁草酮中间体硝基醚的合成工艺,其特征在于,步骤s7中,碱洗投料比为液碱∶水∶硝基酚=1∶5∶10,加入液碱的量要保证体系内ph≥12,油相泵入硝基醚计量罐,废碱水泵入污水站。

10.如权利要求1所述的一种噁草酮中间体硝基醚的合成工艺,其特征在于,步骤s8中,加入液碱的量与三乙胺的量之比为1∶1,蒸馏为常压蒸馏,温度达到105℃停止蒸馏,静置分层上层为三乙胺,测含量和水分,质量含量≥96%,泵入三乙胺计量罐,下层为废水,泵入污水站。

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