一种热塑性纤维素基共聚物的制备方法及其用图_3

文档序号:8244346阅读:来源:国知局
度为135°C的第一拉伸辊和温度为118°C的第二拉伸辊后,在150°C干燥定型,得到成品的纤维素纤维。
[0063]测试表明:采用单纤强力仪测试所得纤维的力学性能,纤度为2.5dtex,拉伸断裂强度为4.4cN/dtex,断裂伸长为31 %。
[0064]实施例5
[0065]一种热塑性纤维素基共聚物的制备方法,包括如下步骤:
[0066]I)将微晶纤维素在真空干燥箱中60°C下干燥8h,取一定量干燥后的微晶纤维素溶解于1- 丁基-3-甲基-咪唑氯盐离子液体中,微晶纤维素的浓度为15wt%,95°C下机械搅拌直至成为均一体系,得到纤维素溶液;
[0067]2)向安装有冷凝器和强力电动搅拌机的反应容器中加入二甲基亚砜(DMS0),通氮气30min,去除DMSO中溶解的空气,然后向反应容器中加入链转移剂-N-辛基硫醇和弓I发剂-过氧化二碳酸二异丙酯,再分10次向其中加入步骤I)制得的纤维素溶液和第二单体甲基丙烯酸正丙酯的混合物;其中微晶纤维素中的葡萄糖单元环与甲基丙烯酸正丙酯的投料摩尔比为1:5,N-辛基硫醇的添加量为纤维素中的葡萄糖单元环与甲基丙烯酸正丙酯的摩尔量之和的0.7mol%,过氧化二碳酸二异丙酯的添加量为纤维素中的葡萄糖单元环与甲基丙烯酸正丙酯的摩尔量之和的18.2mol%;得到反应混合物;将所述反应混合物在去离子水中反复洗涤沉淀2?3次,去掉溶剂DMS0,而后经甲苯洗涤,除去甲基丙烯酸正丙酯均聚物及未反应的甲基丙烯酸正丙酯,然后真空干燥至恒重,得到所述热塑性纤维素基共聚物。
[0068]采用差示扫描量热仪和热重分析仪测试分别测试所得热塑性纤维素基共聚物的熔融温度和分解温度,实验结果表明,所得热塑性纤维素基共聚物的熔点为196°C,热分解温度为403 °C。
[0069]将10g干燥的本实施例制得的纤维素共聚物与30g热稳定剂2,6_叔丁基_4_甲基苯酚30g混合均匀,加入到双螺杆挤出机中进行熔融挤出,各段温度分别为:90°C、140 °C, 200 °C、230 °C。排出的物料在220 °C吹塑,经冷却、保温、剖分、消除静电、收卷等工序后,即得本发明的纤维素薄膜。
[0070]测试表明:采用薄膜抗拉强度仪测试所得薄膜的力学性能,拉伸强度为35.8MPa,拉伸率为320%。
[0071]实施例6
[0072]一种热塑性纤维素基共聚物的制备方法,包括如下步骤:
[0073]I)将脱脂棉在真空干燥箱中室温下干燥24h,将干燥后的脱脂棉溶解于1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐离子液体中,脱脂棉的浓度为10wt%,70°C下机械搅拌直至成为均一体系,得到纤维素溶液;
[0074]2)向安装有冷凝器和强力电动搅拌机的反应容器中加入二甲基亚砜(DMSO),通氮气30min去除DMSO中溶解的空气;然后向反应容器中加入链转移剂-N-辛基硫醇和引发剂-过氧化二异丙苯,再向其中加入纤维素溶液和第二单体-甲基丙烯酸甲酯的混合物,其中纤维素溶液中的脱脂棉含葡萄糖单元环与甲基丙烯酸甲酯的投料摩尔比为1:4 ;N-辛基硫醇的添加量为纤维素溶液中的脱脂棉含葡萄糖单元环与甲基丙烯酸甲酯的摩尔量之和的1.2mol% ;过氧化二异丙苯的添加量为纤维素溶液中的脱脂棉含葡萄糖单元环与甲基丙烯酸甲酯的摩尔量之和的1.5mol%;控制反应温度为75°C,开动搅拌,反应16h得到反应混合物;将所述反应混合物在去离子水中反复洗涤沉淀2?3次,去掉溶剂DMSO,而后经丙酮洗涤浸泡10h,除去甲基丙烯酸甲酯均聚物及未反应的甲基丙烯酸甲酯,然后真空干燥至恒重,得到所述热塑性纤维素基共聚物。
[0075]采用差示扫描量热仪和热重分析仪测试分别测试所得热塑性纤维素基共聚物的熔融温度和分解温度,实验结果表明,所得热塑性纤维素基共聚物的熔点为167°C,热分解温度为341°C。
[0076]将10g干燥的本实施例制得的热塑性纤维素基共聚物与12g热稳定剂-马来酸酐双十八醇酯混合均匀,在200°C下利用双螺杆挤出机熔融挤出制成初生纤维,初生纤维经165°C的第一拉伸辊和110°C的第二拉伸辊后,在110°C干燥定型,即可得到成品的纤维素纤维。
[0077]测试表明:采用单纤强力仪测试所得纤维的力学性能,纤度为2.ldtex,拉伸断裂强度为1.7cN/dtex,断裂伸长为26%。
[0078]实施例7
[0079]一种热塑性纤维素基共聚物的制备方法,包括如下步骤:
[0080]I)将棉短绒在真空干燥箱中70°C下干燥12h,取一定量干燥后的棉短绒溶解于
1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体中,棉短绒的浓度为13wt%,85°C下机械搅拌直至成为均一体系,得到纤维素溶液;
[0081]2)向安装有冷凝器和强力电动搅拌机的容器中加入1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体,通氮气30min,去除其中溶解的空气;然后向反应容器中加入链转移剂-十二烷基硫醇和引发剂-过氧化二碳酸二异丙酯,再分9次向其中加入步骤I)得到的纤维素溶液和乙基丙烯酸甲酯的混合物;其中,纤维素溶液中的棉短绒含葡萄糖单元环与乙基丙烯酸甲酯的投料摩尔比为1:4.3,十二烷基硫醇为纤维素溶液中的棉短绒含葡萄糖单元环与乙基丙烯酸甲酯的摩尔量之和的4.5mol%,过氧化二碳酸二异丙酯为纤维素溶液中的棉短绒含葡萄糖单元环与乙基丙烯酸甲酯的摩尔量之和的18.5mol%;控制反应温度为70°C,开动搅拌,反应18h得到反应混合物;将所述反应混合物在去离子水中反复洗涤沉淀2?3次,去掉溶剂1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体,而后经四氢呋喃洗涤,除去乙基丙烯酸甲酯均聚物及未反应的乙基丙烯酸甲酯,然后真空干燥至恒重,得到所述热塑性纤维素基共聚物。
[0082]采用差示扫描量热仪和热重分析仪测试分别测试所得热塑性纤维素基共聚物的熔融温度和分解温度,实验结果表明,所得热塑性纤维素基共聚物的熔点为215°C,热分解温度为480 °C。
[0083]将10g干燥的本实施例制得的热塑性纤维素基共聚物与20g热稳定剂-马来酸酐双十四醇酯混合均匀,在250°C下利用双螺杆挤出机熔融挤出制成圆形截面的初生纤维,初生纤维经185°C的第一拉伸辊和145°C的第二拉伸辊后,在150°C干燥定型得到成品的纤维素纤维。
[0084]测试表明:采用单纤强力仪测试所得纤维的力学性能,纤度为2.6dtex,拉伸断裂强度为2.7cN/dtex,断裂伸长为35 %。
[0085]实施例8
[0086]一种热塑性纤维素基共聚物的制备方法,包括如下步骤:
[0087]I)将棉花在真空干燥箱中50°C下干燥12h,取一定量干燥后的棉花溶解于1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐离子液体中,棉花的浓度为15wt%,95°C下机械搅拌直至成为均一体系,得到纤维素溶液;
[0088]2)向安装有冷凝器和强力电动搅拌机的容器中加入N’N’-二甲基乙酰胺(DMAc),通氮气30min,去除DMAc中溶解的空气;然后向反应容器中加入链转移剂_十二烷基硫醇和引发剂-偶氮二异丁腈,再向其中加入步骤I)得到的纤维素溶液和第二单体-马来酸二烯丙酯的混合物,其中纤维素溶液中棉花含葡萄糖单元环与马来酸二烯丙酯的投料摩尔比为1:3.5,十二烷基硫醇的添加量为纤维素溶液中的棉花含葡萄糖单元环与马来酸二烯丙酯的摩尔量之和的5.0mol%,偶氮二异丁腈的添加量为纤维素溶液中的棉花含葡萄糖单元环与马来酸二烯丙酯的摩尔量之和的15.7mol% ;控制反应温度为80°C,开动搅拌,反应6h得到反应混合物;将所述反应混合物在去离子水中反复洗涤沉淀2?3次,去掉溶剂DMAc,而后经氯仿洗涤,除去马来酸二烯丙酯均聚物及未反应的马来酸二烯丙酯,然后真空干燥至恒重,得到所述热塑性纤维素基共聚物。
[0089]采用差示扫描量热仪和热重分析仪测试分别测试所得热塑性纤维素基共聚物的熔融温度和分解温度,实验结果表明,所得热塑性纤维素基共聚物的熔点为132°C,热分解温度为300 °C。
[0090]将本实施例制得的热塑性纤维素基共聚物充分干燥后,在165°C下利用双螺杆挤出机熔融挤出制成初生纤维,经温度为105°C的第一拉伸辊和温度为90°C的第二拉伸辊后,在100°C干燥定型得到成品纤维素纤维。
[0091]测试表明:采用单纤强力仪测试所得纤维的力学性能,纤度为2.3dtex,拉伸断裂强度为3.lcN/dtex,断裂伸长为32 %。
[0092]实施例9
[0093]一种热塑性纤维素基共聚物的制备方法,包括如下步骤:
[0094]I)将纤维素滤纸粉碎后,在真空干燥箱中55°C下干燥12h,取一定量干燥后的纤维素滤纸溶解于1-甲基-3-乙基咪唑磷酸盐离子液体中,纤维素的浓度为14wt%,95°C下机械搅拌直至成为均一体系,得到纤维素溶液;
[0095]2)向安装有冷凝器和强力电动搅拌机的容器中加入N’N
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