l为30 μπι，并以9ml/min的速度滴加草酸溶液，得到草酸钕沉淀，经20h陈化、过滤、洗涤，经105°C干燥得到中心粒径D5tl为97.39 μ m，粒径呈正态分布的草酸钕颗粒。
[0030]实施例9:取浓度为0.08 mol/L的氯化钕反萃余液0.1L，加热到30°C，搅拌速度为300 r/min,向料液中添加6%的草酸钕晶种，晶种中心粒径D5tl为10 μπι，并以6ml/min的速度滴加草酸溶液，得到草酸钕沉淀，经12h陈化、过滤、洗涤，经135°C干燥得到中心粒径Dki为81.93 μm，粒径呈正态分布的草酸钕颗粒。
[0031]实施例10:取浓度为0.04 mol/L的氯化钕反萃余液0.5L，加热到35°C，搅拌速度为200 r/min,向料液中添加12%的草酸钕晶种，晶种中心粒径D5tl为60 μ m，并以2ml/min的速度滴加草酸溶液，得到草酸钕沉淀，经28h陈化、过滤、洗涤，经70°C干燥得到中心粒径D5tl为103.79 μ m，粒径呈正态分布的草酸钕颗粒。
[0032]实施例11:取浓度为0.2 mol/L的氯化钕反萃余液0.1L，调节温度到到15°C，搅拌速度为400 r/min,向料液中添加3%的草酸钕晶种，晶种中心粒径D5tl为30 μ m，并以9ml/min的速度滴加草酸溶液，得到草酸钕沉淀，经30h陈化、过滤、洗涤，经150°C干燥得到中心粒径D5tl为70.78 μ m，粒径呈正态分布的草酸钕颗粒。
[0033]实施例12:取浓度为0.12 mol/L的氯化钕反萃余液0.5L，加热到45°C，搅拌速度为100 r/min,向料液中添加9%的草酸钕晶种，晶种中心粒径D5tl为70 μπι，并以16ml/min的速度滴加草酸溶液，得到草酸钕沉淀，经6h陈化、过滤、洗涤，经105°C干燥得到中心粒径D5tl为184.75 μ m，粒径呈正态分布的草酸钕颗粒。
[0034]实施例13:取浓度为0.08 mol/L的氯化钕反萃余液0.1L，加热到85°C，搅拌速度为300 r/min,向料液中添加9%的草酸钕晶种，晶种中心粒径D5tl为50 μπι，并以6ml/min的速度滴加草酸溶液，得到草酸钕沉淀，经30h陈化、过滤、洗涤，经120°C干燥得到中心粒径D5tl为130.15 μm，粒径呈正态分布的草酸钕颗粒。
[0035]实施例14:取浓度为0.04 mol/L的氯化钕反萃余液0.5L，加热到65°C，搅拌速度为500 r/min,向料液中添加3%的草酸钕晶种，晶种中心粒径D5tl为15 μ m，并以12ml/min的速度滴加草酸溶液，得到草酸钕沉淀，经12h陈化、过滤、洗涤，经130°C干燥得到中心粒径D5tl为98.07 μ m，粒径呈正态分布的草酸钕颗粒。
[0036]实施例15:取浓度为0.2 mol/L的氯化钕反萃余液0.1L，调节温度到到20°C，搅拌速度为100 r/min,向料液中添加9%的草酸钕晶种，晶种中心粒径D5tl为20 μ m并以12ml/min的速度滴加草酸溶液，得到草酸钕沉淀，经1h陈化、过滤、洗涤，经100°C干燥得到中心粒径D5tl为72.74 μ m，粒径呈正态分布的草酸钕颗粒。
[0037]实施例16:取浓度为0.08 mol/L的氯化钕反萃余液0.5L，加热到35°C，搅拌速度为100 r/min,向料液中添加15%的草酸钕晶种，晶种中心粒径D5tl为70 μπι，并以9ml/min的速度滴加草酸溶液，得到草酸钕沉淀，经Oh陈化、过滤、洗涤，经90°C干燥得到中心粒径D5tl为84.14 μ m，粒径呈正态分布的草酸钕颗粒。
[0038]实施例17:取浓度为0.12 mol/L的氯化钕反萃余液0.1L，加热到65°C，搅拌速度为300 r/min,向料液中添加9%的草酸钕晶种，晶种中心粒径D5tl为30 μπι并以6ml/min的速度滴加草酸溶液，得到草酸钕沉淀，经8h陈化、过滤、洗涤，经85°C干燥得到中心粒径Dki为120.03 μm，粒径呈正态分布的草酸钕颗粒。
[0039]实施例18:取浓度为0.04 mol/L的氯化钕反萃余液0.5L，加热到25°C，搅拌速度为100 r/min,向料液中添加3%的草酸钕晶种，晶种中心粒径D5tl为5 μπι，并以15ml/min的速度滴加草酸溶液，得到草酸钕沉淀，经1h陈化、过滤、洗涤，经120°C干燥得到中心粒径D5tl为71.20 μ m，粒径呈正态分布的草酸钕颗粒。
[0040]实施例19:取浓度为0.2 mol/L的氯化钕反萃余液0.1L，加热到55°C，搅拌速度为400 r/min,向料液中添加6%的草酸钕晶种，晶种中心粒径D50为20 μm并以2ml/min的速度滴加草酸溶液，得到草酸钕沉淀，经24h陈化、过滤、洗涤，经140°C干燥得到中心粒径Dki为160.46 μ m，粒径呈正态分布的草酸钕颗粒。
[0041]实施例20:取浓度为0.12 mol/L的氯化钕反萃余液0.5L，加热到85°C，搅拌速度为500 r/min,向料液中添加12%的草酸钕晶种，晶种中心粒径D50为40 μ m，并以12ml/min的速度滴加草酸溶液，得到草酸钕沉淀，经32h陈化、过滤、洗涤，经70°C干燥得到中心粒径D5tl为108.97 μ m，粒径呈正态分布的草酸钕颗粒。
【主权项】
1.一种大颗粒草酸钕的制备方法，其特征在于草酸钕中心粒径D 50为55~200 μ m，颗粒粒径呈正态分布；所述制备方法包括以下步骤: (O以含微量有机相的氯化钕溶液为反应料液，沉淀前加入草酸钕晶种； (2)在保温及搅拌条件下，向料液中滴加草酸溶液，得到草酸钕沉淀； (3)沉淀结束后，停止搅拌，沉淀产物经过静置陈化、过滤、洗涤、干燥，得到大粒度草酸钕产品。
2.根据权利要求1所述的一种大颗粒草酸钕的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中，反应料液氯化钕溶液中含有微量有机相，有机相与水相体积比为0.5-1:100 ;反应料液中有机相红外光谱含有峰值1208 ± 1cnT1和1035 ± 25cm ―1的吸收峰，分别对应于特征官能团P=O和R3N-的特征峰。
3.根据权利要求1、2所述的一种大颗粒草酸钕的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中，氯化钕反应料液由稀土分离过程中的氯化钕反萃余液配置，浓度为0.04-0.20mol/Lo
4.根据权利要求1所述的一种大颗粒草酸钕的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中，晶种的添加量为理论沉淀产物重量的3%~15%。
5.根据权利要求1、4所述的一种大颗粒草酸钕的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中，添加的晶种中心粒径D50为5~70 μ mo
6.根据权利要求1所述的一种大颗粒草酸钕的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中，沉淀反应进行时体系温度为15°C ~85°C。
7.根据权利要求1所述的一种大颗粒草酸钕的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中，沉淀反应进行时搅拌速度为100~500r/min。
8.根据权利要求1所述的一种大颗粒草酸钕的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中，加入速度为2~16g/min。
9.根据权利要求1所述的一种大颗粒草酸钕的制备方法，其特征在于:所述步骤(3)中，沉淀产物陈化时间为0~32h。
10.根据权利要求1所述的一种大颗粒草酸钕的制备方法，其特征在于:所述步骤(3)中，沉淀产物烘干温度为70~150°C。
【专利摘要】本发明涉及一种大颗粒草酸钕的制备方法，属粉体材料制备工艺。本发明采用草酸溶液作为沉淀剂，加入到有微量有机相的氯化钕反萃余液中，并添加适量晶种，生成草酸钕沉淀，经陈化、洗涤、过滤、干燥后得到即可制得中心粒径D50为55~200μm，粒径呈正态分布的草酸钕颗粒。本发明工艺简单，易于实现工业化生产，所得草酸钕可进一步制备出中心粒径D50为25~95μm，且颗粒分布均匀的氧化钕。
【IPC分类】C07C55-07, C07C51-43, C07C51-41
【公开号】CN104649888
【申请号】CN201410426915
【发明人】叶信宇, 杨明, 焦芸芬, 杨幼明, 王瑞祥, 杨斌
【申请人】江西理工大学
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2014年8月27日