聚酰胺树脂组合物的制作方法_4

文档序号:8344196阅读:来源:国知局
3] 作为路易斯碱发挥作用的化合物(C)优选使用选自下组中的至少1种:例如,碱金 属氧化物、碱金属氢氧化物、碱土金属氧化物、碱土金属氢氧化物、氧化锌及氢氧化锌。
[0104] 作为碱金属氧化物及碱土金属氧化物,可列举例如氧化钾、氧化镁、氧化钙等,作 为碱金属氢氧化物及碱土金属氢氧化物,可列举例如氢氧化钾、氢氧化镁、氢氧化钙等。这 些可以单独使用1种,也可以组合使用2种以上。
[0105] 〔其他成分〕
[0106] 聚酰胺树脂组合物中还可以根据需要而在不损害本发明的效果的范围内含有除 上述聚酰胺树脂(A)、无机填充材料(B)和作为路易斯碱发挥作用的化合物(C)以外的其 他成分。作为其他成分,可列举例如:聚酰胺(a-Ι)及聚酰胺低聚物(a-2)以外的热塑性树 月旨、增容剂、有机填充材料、硅烷偶联剂、结晶成核剂、铜系热稳定剂、受阻酚系抗氧化剂、受 阻胺系抗氧化剂、磷系抗氧化剂、硫系抗氧化剂等抗氧化剂;染料、颜料、光稳定剂、防静电 剂、增塑剂、润滑剂、阻燃剂、阻燃助剂、加工助剂、润润滑剂、焚光漂白剂、稳定剂、紫外线吸 收剂、橡胶及强化剂等。
[0107] 〔聚酰胺树脂组合物的制造方法〕
[0108] 作为本发明的聚酰胺树脂组合物的制造方法,可列举使聚酰胺树脂(A)中含有无 机填充材料(B)的方法等。
[0109] 作为含有无机填充材料(B)的方法,只要是能够使聚酰胺树脂(A)和无机填充材 料(B)均匀混合的方法即可,通常采用使用单螺杆挤出机、双螺杆挤出机、捏合机、班伯里 混炼机等进行熔融混炼的方法。熔融混炼条件没有特殊限定,例如可通过在比熔点高30~ 50°C的温度范围进行1~30分钟的熔融混炼,从而得到本发明的聚酰胺树脂组合物。
[0110] 可以使作为路易斯碱发挥作用化合物(C)预先包含于聚酰胺树脂(A)。另外,作 为含有作为路易斯碱发挥作用的化合物(C)及上述其他成分的方法,只要是可使聚酰胺树 脂(A)、作为路易斯碱发挥作用的化合物(C)和根据需要的其他成分均匀混合的方法即可, 通常可采用使用单螺杆挤出机、双螺杆挤出机、捏合机、班伯里混炼机等进行熔融混炼的方 法。熔融混炼条件没有特殊限定,可列举例如通过在比熔点高30~50°C的温度范围进行 1~30分钟的熔融混炼的方法。
[0111] 〔由聚酰胺树脂组合物形成的成型品〕
[0112] 通过将本发明的聚酰胺树脂组合物根据目标成型品的种类、用途、形状等采用注 塑成型、挤出成型、压制成型、吹塑成型、压延成型、流延成型等对于热塑性聚合物组合物而 言通常采用的成型方法,可制造各种成型品。另外,也可以采用由上述成型方法组合而成的 成型方法。此外,也可以制成将本发明的聚酰胺树脂组合物与各种热塑性树脂、热固性树 月旨、纸、金属、木材、陶瓷等各种材料粘接、熔敷、接合而成的复合成型体。
[0113] 本发明的聚酰胺树脂组合物可经过如上所述的成型工艺而有效地用于电气电子 部件、汽车部件、产业部件、纤维、膜、片、家庭用品、其他任意形状及用途的各种成型品的制 造。
[0114] 作为电气电子部件,可列举例如:FPC连接器、BtoB连接器、卡连接器、同轴连接器 等SMT连接器;SMT开关、SMT继电器、SMT骨架、存储卡连接器、CPU插槽、LED反射灯、相机 模块的基座/镜筒/支撑架、电线电缆包覆层、光纤部件、AV/0A设备的静音齿轮、自动闪烁 设备部件、手机部件、复印机用耐热齿轮、顶盖、整流器、商用插座、指令开关、噪声滤波器、 电磁开关、太阳能电池基板、液晶板、LED安装基板、柔性印刷布线板、柔性扁平电缆等。
[0115] 作为汽车部件,可列举例如:恒温器壳体、散热器水箱、散热器软管、出水口、水泵 壳体、后方接头等冷却部件;中间冷却罐、中间冷却箱、涡轮风道管、EGR冷却箱、谐振器、节 气门体、进气歧管、尾管等吸排气系部件;燃料输送管、汽油箱、快速接头、碳罐、泵模块、燃 料配管、滤油器、锁紧螺母、密封材料等燃料系部件;安装支架、扭力杆、气缸盖罩等构造部 件;轴承保持器、齿轮张紧器、头灯传动齿轮、推拉门滑轮、离合器周边部件等驱动系部件; 空气制动管等制动系统部件;发动机室内的线束连接器、发动机部件、传感器、ABS骨架、组 合开关、车载开关等车载电装部件;推拉门阻尼器、车门后视镜螺栓、车门后视镜支架、内 视镜螺栓、车顶纵梁、发动机安装支架、空气净化器的进风管、门限位器、塑料链条、车标、扣 具、断路器盖、杯架、气囊、挡泥板、扰流板、散热器支架、散热器护栅、放气孔、进气口、发动 机盖凸起部、后门、燃料传感模块等内外装部件等。
[0116] 作为产业部件,可列举例如:气体管道、油田开采用管道、软管、防蚁电缆(通信 电缆、通路电缆等)、粉体涂装品的涂料部(水管的内涂层)、海底油田管道、耐压软管、液 压管、涂料用管、燃油泵、分离器、增压用导管、蝶形阀、传送机滚子轴承、铁路的枕木弹簧支 架、舷外马达发动机盖、发电机用发动机盖、灌溉用阀、大型断续器(开关)、渔网等的单丝 (挤出丝)等
[0117] 作为纤维,可列举例如:气囊基布、热滤器、增强纤维、刷用刷毛、钓丝、轮胎帘布、 人造草坪、地毯、座位用纤维等。
[0118] 作为膜、片,可列举例如:耐热遮蔽胶带、工业胶带等耐热胶粘带;盒带、用于数字 数据存储的数据保存用磁带、录像带等磁带用材料;软罐头食品袋、糖果的独立包装、肉食 加工品的包装等食品包装材料;半导体封装用的包装等电子部件包装材料等。
[0119] 此外,本发明的聚酰胺树脂组合物还可适用于塑料磁体、鞋底、网球拍、滑雪板、粘 结磁铁、眼镜框、捆扎带、标签销、窗用月牙锁、电动工具电动机用风扇、电动机定子用绝缘 块、割草机用发动机罩、割草机的油箱、超小型滑动开关、DIP开关、开关壳、灯座、连接器外 壳、IC插座、梭芯罩、继电器盒、冷凝器外壳、小型发动机壳体、齿轮、凸轮、均衡轮、间隔件、 绝缘物、拉链、小脚轮、线夹、自行车轮、端子板、起动机绝缘部分、保险丝盒、空气净化器壳 体、空调风扇、终端箱、轮罩、轴承托、水泵叶轮、离合器分离轴承毂、耐热容器、微波炉部件、 饭煲部件、打印机色带导轨等。
[0120] 实施例
[0121] 以下,结合实施例、参考例及比较例(以下简称为实施例等)对本发明进行详细说 明,但本发明并不限定于这些。需要说明的是,在以下实施例等中,对于熔点、溶液粘度、聚 酰胺(a-Ι)和聚酰胺低聚物(a-2)的含量(质量% )、封端率、源自脂环式单体的反式异构 体结构单元的含有率、吸水率、拉伸强度/拉伸破坏应变、载荷挠曲温度、熔融粘度、相对结 晶度、模具污染性,利用下述方法进行了测定或评价。
[0122] <熔点>
[0123] 各实施例等中使用的聚酰胺(后述的聚酰胺9C-1~4,下同)的熔点如下地求 出:使用Mettler Toledo (株)制造的差示扫描量热分析装置(DSC822),在氮气气氛中、以 10°C /min的速度从30°C升温至360°C,将此时出现的熔融峰的峰值温度设为熔点(°C )。需 要说明的是,存在多个熔融峰的情况下,将最高温侧的熔融峰的峰值温度设为熔点。
[0124] <溶液粘度>
[0125] 各实施例等中使用的聚酰胺的溶液粘度n inh如下算出:在容量瓶中将聚酰胺 50mg溶解于98%浓硫酸25mL,利用乌式粘度计测量所得溶液在30°C下的下落时间(t),并 由浓硫酸的下落时间U tl)、利用下述数学式(1)计算出溶液粘度n inh。
[0126] ninh(dL/g) = {In (t/t〇)}/0. 2 (I)
[0127] <聚酰胺(a-1)和聚酰胺低聚物(a-2)的含量>
[0128] 各实施例等中得到的聚酰胺树脂(A)或聚酰胺树脂组合物中的聚酰胺(a-1)和聚 酰胺低聚物(a-2)的含量(质量% )如下算出:由使用GPC得到的各试样的洗脱曲线(纵 轴:由检测器得到的信号强度、横轴:洗脱时间),根据由基线和洗脱曲线包围的数均分子 量500以上且低于2000的区域的面积、以及由基线和洗脱曲线包围的从数均分子量2000 以上到主峰的检测结束的数均分子量以下的区域的面积而算出。测定在下述条件下进行。
[0129] ?检测器:UV检测器(波长:210nm)
[0130] ?色谱柱:昭和电工株式会社制HFIP-806M(内径8mmX长度300mm)
[0131] ?溶剂:以0. 01摩尔/L的浓度含有三氟乙酸钠的六氟异丙醇
[0132] ?温度:40°C
[0133] ?流速:1mT,/mi η
[0134] ?注入量:90 μ L
[0135] ?浓度:0· 5mg/mL
[0136] ?试样制备:在含有0. 01摩尔/L三氟乙酸钠的六氟异丙醇中,以按聚酰胺树脂 (A)换算计为0. 5mg/mL的方式秤量各实施例等中得到的聚酰胺树脂(A)或聚酰胺树脂组合 物,并于室温下搅拌1小时而使其溶解,利用膜滤器(孔径0. 45 μ m)过滤所得溶液,制备了 试样。
[0137] · PMM标准试样:使用昭和电工株式会社制STANDARD M-75 (数均分子量范围: 1,800~950, 000)制作了标准洗脱曲线(校正曲线)。
[0138] 将在上述条件下测定后述参考例1中得到的聚酰胺树脂组合物(实际上相当于仅 是聚酰胺树脂(A))时的洗脱曲线连同聚酰胺(a-Ι)和聚酰胺低聚物(a-2)的区域一起示 于图1。
[0139] <末端密封率>
[0140] 使用各实施例等中得到的聚酰胺树脂组合物,在比各自的熔点高约20°C的料筒温 度下进行注塑成型(模具温度:80°C ),制作了长100mm、宽40mm、厚Imm的试验片,从所得 试验片削下20~30mg并溶解于三氟乙酸-d(CF3COOD) lmL,利用日本电子株式会社制核磁 共振装置JNM-ECX400(400MHz)在室温、累计次数256次的条件下测定了 1H-NMR。进而,由 各末端基的特性信号的积分值分别求出羧基末端(a)、氨基末端
当前第4页1 2 3 4 5 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1