一种苯乐戊醇的制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于精细化工技术领域，涉及苯乐戊醇，尤其涉及一种苯乐戊醇的制备工 -H- 〇
【背景技术】
[0002] 苯乐戊醇，化学名为3-甲基-5-苯基-戊醇，也叫苯基异己醇，其结构简式为： ，
【主权项】
1. 一种苯乐戊醇的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤： A. 叔丁基苯加入反应釜作溶剂，硫酸铁作为酸性催化剂，加入苯甲醛，搅拌并升温 80~180°C，滴加3-甲基-3-丁烯醇，用分水器分离水油两相，蒸出的上层油相返回反应 釜，反应4~6h，滴加完毕，继续回流，待分水至苯甲醛重量的13~16%，停止分水，降温 至40~50°C，水洗至pH大于6,减压精馏，生成苯基二氢吡喃，其中所述硫酸铁与3-甲 基-3- 丁烯醇的重量比为1:100~1000,叔丁基苯与3-甲基-3- 丁烯醇的重量比为I. 0~ 2. 0:1. 0,苯甲醛：3-甲基-3-丁烯醇摩尔比为1. 0:1. 0~1. 2 ; B. 将苯基二氢R比喃置于加氢爸中，加入雷尼镍催化剂，温度60~150°C，压力0. 6~ 2Mpa，氢化反应1~4h，过滤反应液，其中所述雷尼镍催化剂为苯基二氢吡喃重量的0. 1~ 5% ； C. 将过滤清液导入加氢釜，加入5%钯碳催化剂，进行加氢，温度50~100°C，压力 0. 3~IMpa反应2~5h，其中钯碳催化剂为苯基二氢吡喃重量的0. 1~5% ; D. 加氢物料降至室温，将氢气放出至0. 04~0. 06Mpa，通氮气至爸内压力不小于 0. 3Mpa，放空至0. 04~0. 06Mpa，重复操作2次，然后过滤、水洗，将粗品减压精馏后即得。
2. 根据权利要求1所述的苯乐戊醇的制备工艺，其特征在于，步骤A中搅拌并升温 130 ~150°C。
3. 根据权利要求1所述的苯乐戊醇的制备工艺，其特征在于，步骤A中所述硫酸铁与 3-甲基-3-丁烯醇的重量比为1:200~400。
4. 根据权利要求1所述的苯乐戊醇的制备工艺，其特征在于，步骤A中所述叔丁基苯与 3-甲基-3-丁烯醇的重量比为1.2~1.6 :1. 0。
5. 根据权利要求1所述的苯乐戊醇的制备工艺，其特征在于，步骤A中苯甲醛：3_甲 基-3-丁烯醇摩尔比为1.0:1. 12~1. 15。
6. 根据权利要求1所述的苯乐戊醇的制备工艺，其特征在于，步骤B中温度90~ 120。。。
7. 根据权利要求1所述的苯乐戊醇的制备工艺，其特征在于，步骤C中温度80~90°C。
8. 根据权利要求1所述的苯乐戊醇的制备工艺，其特征在于，步骤C中钯碳催化剂为苯 基二氢吡喃重量的0. 5~2%。
【专利摘要】本发明属于精细化工技术领域，涉及苯乐戊醇，尤其涉及一种苯乐戊醇的制备工艺。本发明的技术方案为先合成苯基二氢吡喃，再初步加氢，过滤苯基二氢吡喃反应液后，将过滤清液加氢，再经过滤、水洗，将粗品减压精馏后即得。本发明采用二次加氢工艺，先后采用雷尼镍催化剂和钯碳催化剂，保证加氢收率高，最终产物苯乐戊醇的收率大，工业化生产推广价值较高。
【IPC分类】C07C29-17, C07C33-20
【公开号】CN104876800
【申请号】CN201510158694
【发明人】范忠辉, 陈晓龙, 林广德, 李安
【申请人】江苏绿源精细化工有限公司
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2015年4月3日