一种氨酯型缓凝聚羧酸系减水剂的制备方法_2

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简单化。
[0026] 4.本发明方法制备的聚羧酸减水剂产品适应面广,配成水溶液后性能稳定,贮存 时不分层、不沉淀。
[0027] 5.本发明方法在制备的聚羧酸减水剂产品整个制备过程中安全可靠、操作步骤简 单方便,不使用有机溶剂,无毒无污染,对环境安全等优点。
【具体实施方式】
[0028] 下面通过实施例对本发明技术方案作进一步详细说明。
[0029] 实施例1
[0030] 1)含羟基共聚产物的制备:将IOmol 2-甲基烯丙醇,9mol丙烯酸与Imol甲氧基 烯丙基磺酸钠6°C在Imol过氧化苯甲酰,2mol焦磷酸亚铁,0.0 lmol巯基乙酸作用下进行氧 化-还原自由基聚合反应30min得到分子量为2000的共聚产物;
[0031] 2)聚乙二醇单甲醚单异氰酸酯的制备:0°C下将IOmol分子量400的聚乙二醇单 甲醚氮气氛围下加入10. 5mol过量的甲苯二异氰酸酯(TDI)中,在0· OlmolN,N-二甲基环 己胺的作用下反应10min后减压蒸馏得到聚乙二醇单甲醚单异氰酸酯;
[0032] 3)氨酯型缓凝减水剂的制备:将IOmol含羟基共聚产物加入IOmol聚乙二醇单甲 醚单异氰酸酯反应30min加氢氧化钠调整pH值为6即得到一种氨酯型缓凝聚羧酸减水剂。
[0033] 实施例2
[0034] 1)含羟基共聚产物的制备:将IOmol丙烯酸羟乙酯,Imol甲基丙烯酸与Imol烯丙 基磺酸钾45°C在0· 9mol过氧化苯甲酰,I. 8mol N,N-二乙基苯胺,0· Imol 2-疏基丙酸作 用下进行氧化-还原自由基聚合反应40min得到分子量为2500的共聚产物;
[0035] 2)聚乙二醇单甲醚单异氰酸酯的制备:8°C下将IOmol分子量450的聚乙二醇单 甲醚氮气氛围下加入10.1mol过量的六亚甲基二异氰酸酯(HDI)中,在0.5mol双(2-二甲 氨基乙基)醚的作用下反应40min后减压蒸馏得到聚乙二醇单甲醚单异氰酸酯;
[0036] 3)氨酯型缓凝减水剂的制备:将IOmol含羟基共聚产物加入20mol聚乙二醇单甲 醚单异氰酸酯反应50min加氢氧化钾调整pH值为7即得到一种氨酯型缓凝聚羧酸减水剂。
[0037] 实施例3 :
[0038] 1)含羟基共聚产物的制备:将IOmol甲基丙烯酸羟乙酯,5mol丙烯酸钠45°C在 0. 8mol过氧化氢,I. 6mol硫酸亚铁,0. 05mol 3-疏基丙酸作用下进行氧化-还原自由基聚 合反应50min得到分子量为3000的共聚产物;
[0039] 2)聚乙二醇单甲醚单异氰酸酯的制备:6°C下将IOmol分子量500的聚乙二 醇单甲醚氩气氛围下加入10. 2mol过量的异佛尔酮二异氰酸酯(Iroi)中,在0. 07mol Ν,Ν,Ν',Ν' -四甲基亚烷基二胺的作用下反应30min后减压蒸馏得到聚乙二醇单甲醚单异 氰酸酯;
[0040] 3)氨酯型缓凝减水剂的制备:步骤1)中得到的IOmol含羟基共聚产物加入20mol 聚乙二醇单甲醚单异氰酸酯反应40min加氢氧化钾调整pH值为7即得到一种氨酯型缓凝 聚羧酸减水剂。
[0041] 实施例4:
[0042] 1)含羟基共聚产物的制备:将IOmol甲基丙烯酸羟丙酯,IOmol甲基丙烯酸钠 45°C在0. 7mol过硫酸铵,I. 4mol硫酸亚铁,0.1mol甲基丙烯基磺酸钠作用下进行氧化-还 原自由基聚合反应50min得到分子量为3500的共聚产物;
[0043] 2)聚乙二醇单甲醚单异氰酸酯的制备:4°C下将IOmol分子量600的聚乙二醇单 甲醚氮气氛围下加入10. 3mol过量的4, 4-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)中,在0.09mol三 乙胺的作用下反应15min后减压蒸馏得到聚乙二醇单甲醚单异氰酸酯;
[0044] 3)氨酯型缓凝减水剂的制备:将IOmol含羟基共聚产物加入70mol聚乙二醇单甲 醚单异氰酸酯反应30min加氢氧化钠调整pH值为6即得到一种氨酯型缓凝聚羧酸减水剂。
[0045] 实施例5 :
[0046] 1)含羟基共聚产物的制备:将10m〇14-乙烯基苯酚,5mol丙烯酸钾与Imol 2-丙 稀酰胺基-2-甲基丙磺酸45°C在0. 6mol过氧化氢,I. 2mol雕白块,0.0 lmol十二硫醇作用 下进行氧化-还原自由基聚合反应60min得到分子量为4000的共聚产物;
[0047] 2)聚乙二醇单甲醚单异氰酸酯的制备:2°C下将IOmol分子量1000的聚乙二醇单 甲醚氩气氛围下加入10. 4mol过量的1,5-萘二异氰酸酯(NDI)中,在0.1mol N, N-二甲基 苄胺的作用下反应10min后减压蒸馏得到聚乙二醇单甲醚单异氰酸酯;
[0048] 3)氨酯型缓凝减水剂的制备:将IOmol含羟基共聚产物加入60mol聚乙二醇单甲 醚单异氰酸酯反应25min加氢氧化钙调整pH值为6即得到一种氨酯型缓凝聚羧酸减水剂。
[0049] 实施例6 :
[0050] 1)含羟基共聚产物的制备:将10m〇12-甲氧基-4-乙烯基苯酚,Imol甲氧基丙烯 酸钾与3mol甲基稀丙基磺酸钠45°C在0. 5mol过氧化氢,Imol抗坏血酸钠,0. 04mol 2-疏 基丙酸作用下进行氧化-还原自由基聚合反应70min得到分子量为4500的共聚产物;
[0051] 2)聚乙二醇单甲醚单异氰酸酯的制备:10°C下将IOmol分子量1200的聚乙二醇 单甲醚氮气氛围下加入10. 5mol过量的二聚酸二异氰酸酯(DDI)中,在0.2m〇l二甲基环己 胺的作用下反应20min后减压蒸馏得到聚乙二醇单甲醚单异氰酸酯;
[0052] 3)氨酯型缓凝减水剂的制备:将IOmol含羟基共聚产物加入50mol聚乙二醇单甲 醚单异氰酸酯反应35min加氢氧化钾调整pH值为6即得到一种氨酯型缓凝聚羧酸减水剂。
[0053] 实施例7 :
[0054] 1)含羟基共聚产物的制备:将IOmol甲基丙烯酸羟正丁酯,Imol甲基丙烯酸钾与 5mol甲氧基稀丙基磺酸钠与45°C在0. 4mol过硫酸按,0. 8mol亚硫酸氢钠,0. 08mol 3-疏 基丙酸作用下进行氧化-还原自由基聚合反应SOmin得到分子量为5000的共聚产物;
[0055] 2)聚乙二醇单甲醚单异氰酸酯的制备:40°C下将IOmol分子量2000的聚乙二醇 单甲醚氩气氛围下加入9. 6mol过量的二亚甲基二异氰酸酯(XDI),0· 2mol反丁烯二酸二乙 酯二异氰酸酯(FDI),0.2mol甲基环己基二异氰酸酯(HTDI),0.2mol二环己基甲烷二异氰 酸酯(HMDI)混合液中,在0. 2mol五甲基二乙烯三胺的作用下反应30min后减压蒸馏得到 聚乙二醇单甲醚单异氰酸酯;
[0056] 3)氨酯型缓凝减水剂的制备:将IOmol含羟基共聚产物加入30mol聚乙二醇单甲 醚单异氰酸酯反应50min加氢氧化钙调整pH值为6即得到一种氨酯型缓凝聚羧酸减水剂。
[0057] 实施例8 :
[0058] 1)含羟基共聚产物的制备:将IOmol丙烯酸羟丙酯,5mol甲氧基丙烯酸,Imol苯 乙烯磺酸钾,〇. 5mol乙烯基磺酸钾,2mol甲基烯丙基磺酸钾与0. 5mol甲基烯丙氧基磺酸钾 45°C在0. 2mol叔丁基过氧化氢,0. 4mol焦亚硫酸钠,0.1mol甲基丙烯基磺酸钠作用下进行 氧化-还原自由基聚合反应90min得到分子量为4500的共聚产物;
[0059] 2)聚乙二醇单甲醚单异氰酸酯的制备:20°C下将IOmol分子量5000的聚乙二 醇单甲醚氩气氛围下加入10. 2mol过量的反丁烯二酸二乙酯二异氰酸酯(FDI)中,在 0. 5molN, Ν' -二甲基吡啶的作用下反应40min后减压蒸馏得到聚乙二醇单甲醚单异氰酸 醋;
[0060] 3)氨酯型缓凝减水剂的制备:将IOmol含羟基共聚产物加入50mol聚乙二醇单甲 醚单异氰酸酯反应50min加氢氧化钠调整pH值为7即得到一种氨酯型缓凝聚羧酸减水剂。
[0061] 实施例9:
[0062] 1)含羟
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