在缺乏低温冷却剂（如加料 温度高于二胺的熔融温度的条件所固有的）时进行盐制备。这并不排除：在过程期间，可加 入或形成液态组分。首先加入用于盐制备的液态二胺。也可以稍后（例如在步骤（ii)和 步骤（iii)期间）加入液态二胺。此外，在缩合步骤（ii)和（iii)期间，胺类和羧酸基团 反应时将形成水，所述水能够蒸发和冷凝。
[0025] 在盐制备期间，起始材料中也可存在一些水或加料步骤期间也可形成一些水。少 量水不是问题，只要能够维持松散且可流动的粉末即可。可稍后在第一 DSSP步骤中的加热 期间除去水。
[0026] 如在步骤（i)中提供且在步骤（ii)中使用的固态MXDT/ZT盐可包含水（例如，约 5重量％ )，同时仍保持可流动的固态粉末材料。优选地，MXDT/ZT盐包含至多2. 5重量％的 水、更优选地至多1重量％或甚至更好地至多〇. 5重量％的水，其中重量％ (重量百分比） 相对于包含水的盐的总重量。在DSSP过程中，无论如何必须除去水，因为缩聚反应中将形 成水。
[0027] 在盐制备步骤中，在高于二胺混合物的熔融温度且低于所产生的盐及其任何中间 产物的熔融温度的加料温度下加入液态二胺。
[0028] 对于盐制备，加料温度比盐的熔融温度（Tm-盐）低优选地至少40°C、更优选地至 少60°C。采用进一步低于Tm-盐的加料温度减少了二胺和单羧酸的盐的提早缩聚反应的发 生。
[0029] 采用较低的加料温度减少了自由气态水在冷点凝结并使该点上的粉末脱落的问 题。
[0030] 将二胺加入搅动的粉末中以形成粉末反应混合物同时保留搅动的粉末。因此，优 选地，不一次性加入二胺并将其与搅动的粉末中的二羧酸混合，因为这可与保留搅动的粉 末不相容，且还可导致润湿部分的结块和未润湿部分的不完全中和。这将严重复杂化、甚至 抑制反应组分的恰当混合。将加料速率合适地限制为防止液态二胺局部积聚，从而防止过 度润湿、局部过热和提早反应，其中释放的水会导致过度粘附并使移动床复杂化。
[0031] 此外，二胺以0? 05摩尔％二胺/分钟（mppm)(对应于33. 3小时的总加料时间） 和5摩尔％ (20分钟）二胺/分钟（mppm)之间、优选地0? lmppm(16. 7小时）和4mppm(25 分钟）之间、例如〇? 2mppm(8. 35小时）和2mppm(50分钟）之间、或0? 25mppm(6. 7小时） 和lmppm(100分钟）之间的平均加料速率合适地加入，其中二胺的摩尔％相对于二羧酸的 摩尔量。括号之间的时间表示对应的加料时间。
[0032] 在对盐制备本身无显著影响情况下，可分别采用长加料时间和低加料速率，这将 为二胺与二羧酸反应提供更多时间而不造成酸或固态MXDT/ZT盐的软化或熔化，但可使方 法不太经济。在适用情况下，可分别采用短加料时间和较高加料速率，然而，需要更多能量 来很好地机械搅动二羧酸和反应混合物以实现二胺在反应混合物中的有效分散，以及除去 由二胺和对苯二甲酸之间的中和反应产生的热，以防止反应混合物严重粘着和结块。优选 的加料速率将取决于在搅动的粉末中完成运动的方式、粉末的流动性、分散液态二胺的方 法、反应组分、反应速率和干燥-混合期间所应用的反应条件。在每种单独情况下，可通过 常规实验利用变化的加料速率来确定最快加料速率。
[0033] MXDT/ZT盐并非必须是等摩尔的盐。例如，如果使用小于当量数（equivalent amount)的二胺，则MXDT/ZT盐仍可含有一些未反应的二羧酸。例如，如果使用多于当量数 的二胺，则该盐还可含有一些未反应的二胺。已观察到：MXDT/ZT盐可含有一些过量二胺并 仍显示出干燥固体粉末的特征。
[0034] 还观察到：在二胺过量的情况下，在第一缩合步骤（ii)期间通过蒸发二胺来至 少部分纠正摩尔平衡；而在二羧酸过量的情况下，可以在第二缩合步骤（本方法的步骤 (iii))期间通过加入二胺来纠正摩尔平衡。因此，合适地，根据本发明的方法中使用的固态 MXDT/ZT盐的二胺/二羧酸摩尔比在1. 10-0. 90、优选地1. 05-0. 95、更优选地1. 02-0. 98范 围内。
[0035] 可以在不同方法和不同类型的反应器中进行盐制备步骤（i)。合适地，通过将 二胺喷到或滴到搅动的对苯二甲酸粉末上来使二胺和对苯二甲酸接触。在分批操作中， 合适地，通过将二胺喷到或滴到搅动的对苯二甲酸粉末上来使二胺和对苯二甲酸接触，因 此，在已经开始加入二胺之后，将二胺喷到所形成的盐和对苯二甲酸粉末的搅动混合物 上。可使二胺和对苯二甲酸接触和混合的合适反应器是，例如，滚筒混合机、犁铧式混合机 (ploughshare mixer)、行星式螺杆混合机（planetary screw mixers)、锥形混合机和流化 床反应器。所述混合机均是低剪切混合机。关于这些和其它低剪切混合机设备的进一步 信息可以在Paul，EdwardL.;Atiem〇-〇beng，Victor A. ;Kresta，Suzanne M?编辑的书本 "Handbook of Industrial Mixing-Science and Practice"(出版商：John Wiley&Sons ; 2004; ;ISBN:978-0-471-26919-9 Electronic ISBN :978-1-60119-414-5)、更具体地在第 15章15. 4部分和15. 11部分中找到。为了消除在二胺和对苯二甲酸反应形成MXDT/ZT盐 的反应中所产生的中和热，可使用热交换器。
[0036] 在根据本发明的方法中盐制备步骤可以在不使用高剪切的情况下进行，并仍然提 供高度转化，这个事实是非常出乎意料的。事实上，可以采用低剪切搅动来实现搅动粉末的 生成，从而避免对苯二甲酸粉末的磨损。事实上，撇开在与二胺反应期间，对苯二甲酸粉末 颗粒的尺寸甚至可能增加这个事实来说，磨损可以如此低，或甚至根本不存在磨损，以至于 颗粒尺寸分布几乎不受影响，。不磨损对苯二甲酸粉末的这种低剪切搅动的优点是：过程中 所产生的精细物的量很低，并且结垢、扬尘（dusting)、储存时下沉以及由于精细物堵塞所 引起的可流动性降低的问题减少。
[0037] 在根据本发明的方法的优选实施方式中，其中所使用的对苯二甲酸粉末包含少量 具有小颗粒尺寸的颗粒。还优选的是具有窄的颗粒尺寸分布的对苯二甲酸粉末。其优点 是：如此产生的所得到的MXDT/ZT盐也分别具有较少的小颗粒和相对窄的颗粒尺寸分布以 及任选地甚至更好的流动性。合适地，具有少量小颗粒和/或窄颗粒尺寸分布的对苯二甲 酸粉末与低剪切搅动组合使用。
[0038] 根据本发明的方法中的盐制备步骤（i)，以及缩合步骤（ii)和（iii)适于在惰性 气体气氛中进行。关于惰性气体气氛，可使用如聚酰胺聚合领域通常已知的合适气体。这 种惰性气体通常不含氧或基本上不含氧，且不含其它氧化反应性气体，例如〇3、HN03、HC104 等。合适地，氮气被用作惰性气体。盐制备和聚合步骤适于在大气压强或在略微超压下，例 如在l_5bar之间（例如约1. 5bar或2bar或3bar)的范围内进行。使用超压具有如下优 点：盐制备期间的二胺损失（如果发生）得到降低。
[0039] 本发明的方法的另一个优点是：相对于通过US4018746中所述方法制造的聚合 物，出现较少的副反应和降解。结果，可以制造根据本发明的、具有被表示为在H2S04中测 量到的至少50ml/g的黏度值的分子量的PA-MXDT/ZT共聚物，而无烧结。本发明的方法相 对于US4018746中所述方法的另一个优点是：所产生的PA-MXDT/ZT共聚物的分子量的变化 几乎不大于任何缩聚反应的变化，因为没有或几乎没有任何停留时间的差异（spreading)。
[0040] PA-MXDT/ZT共聚物在现有技术中是新的，且出乎意料的事实是：DSSP方法可被用 于生产这些透明的无定形共聚物。更出乎意料的是，这些共聚物的熔点如下，在第一 DSC加 热曲线中恪融；)：含（AHml)为最低25J/g、优选地最低40J/g、最优选地最低50J/g。较高的恪 融焓导致聚合期间反应器积垢或粉末结块的风险较低。本文中由第一加热循环中的熔融峰 来计算AHml。此外，根据本发明的共聚物的黏度值为至少50ml/g，该黏度值在25°C下在 96%H2S04(0. 005g/ml)中测量、通过方法ISO 307,第四版确定。
[0041] 在DSC的第二加热曲线中，共聚物显示出低熔融焓，通常低于25J/g，或甚至低于 20J/g。第二次加热中较低的熔融焓的优点为：在注射模制或挤出应用中，材料更透明。通 过熔融处理（例如，注射模制或熔融挤出），获得（接近）无定形共聚物形式的PA-MXDT/ZT 聚酰胺共聚物。当利用高于150°C /分的冷却速率处理该共聚酰胺时，共聚物充分变得无定 形且甚至更透明，这通过DSC实验（其中350°C