壁并监测粉末床中的反应器内容物的温度，同时继续氮气净化并搅拌反应器内容物。
[0085] 使用300g实施例S1的盐。将氮气净化设置并保持为在室温下5g/小时的气体 体积。在开始加热曲线之前，使反应器内容物惰化3小时。在2小时内将反应器内容物由 25°C加热至220°C，保持在220°C持续3小时，在5小时内加热至235°C，在1. 5小时内加热 至265°C，然后加热至275°C。然后，停止氮净化。然后，经60分钟将15g MXD加入密闭的 反应器中，之后，以5g/小时再次打开氮净化并将温度保持在275°C持续两小时以上。然后， 在2小时内将反应器内容物冷却至< 100°C，从而产生自由流动的聚合物。产量为260g。结 果显示于表1中。
[0086]实施例E2利用来自实施例S2的盐在檔拌反应器中制各共聚酰胺PA-MXDT/4T
[0087] 重复实施例E1，除了：关于盐，使用300g实施例S2的盐粉末。分析结果显示于表 1中。
[0088]实施例E3利用来自实施例S3的盐在檔拌反应器中制各共聚酰胺PA-MXDT/6T
[0089] 重复实施例E1，除了：关于盐，使用300g实施例S3的盐粉末。加热曲线与实施例 E1不同。在2小时内将反应器内容物由25°C加热至220°C，保持在220°C持续3小时，在5 小时内加热至235°C，在2小时内加热至265°C，然后保持在265°C持续5小时。在聚合期间 不进行二胺的后加入（post dosing)。然后，在2小时内将反应器内容物冷却至<100°C， 从而产生自由流动的聚合物。分析结果显示于表1中。
[0090]实施例E4利用来自实施例S4的盐在檔拌反应器中制各共聚酰胺PA-MXDT/4T
[0091] 重复实施例E1，除了：关于盐，使用300g实施例S4的盐粉末。分析结果显示于表 1中。
[0092] 实施例E5利用来自实施例S5的盐在檔拌反应器中制各共聚酰胺PA-MXDT/6T
[0093] 重复实施例E3,除了：关于盐，使用300g实施例S5的盐粉末。加热曲线与实施例 E3不同。在2小时内将反应器内容物由25°C加热至220°C，加热至223°C并保持在223°C持 续3小时，在10小时内加热至238°C，在2. 5小时内加热至257°C，然后保持在257°C持续1 小时。在聚合期间不进行二胺的后加入（post dosing)。然后，在2小时内将反应器内容物 冷却至< 100°C，从而产生自由流动的聚合物。分析结果显示于表1中。
[0094]实施例E6利用盐S6在檔拌反应器中制各共聚酰胺PA-MXDT/6T/4T
[0095] 重复实施例E1，除了：关于盐，使用300g实施例S6的盐粉末；且加入7. 5g六亚甲 基二胺和7.5g 1，4_ 丁二胺的15g液态混合物代替15g 1，4_ 丁二胺。分析结果显示于表 1中。
[0096]对比实骀A:由MXD/1，4- 丁二胺组合物牛产PA-MXDT/4T
[0097] 如下制备1. 47g(0. 017摩尔）1，4_ 丁二胺和16. 48g(0. 121摩尔）MXD的液态混合 物：在室温下混合二胺并将它们填充至圆柱形l〇〇ml玻璃容器中，所述玻璃容器配备有蒸 馏管以除去挥发性组分。加入22. 34g(0. 134摩尔）固态对苯二甲酸粉末，同时利用抹刀 (spatula)混合。将管嵌入电加热块中。闭合反应器，通过如下使其惰化：抽空并用氮再填 充，然后重复3次，接着在90分钟内将稠浆由室温加热至275°C。在195°C时，浆体变成烧 结粉末固体块。通过冷却来终止实验。这证明了：对于如US4018746中所述的这种单体组 合，以技术途径批量制备这种材料是不可能的。
[0098]对比实骀B:由MXD/1，4- 丁二胺组合物溶液聚合MXDT/4T
[0099]用 13.85g(0. 157 摩尔）1，4_ 丁二胺、164.8g(1.21 摩尔）MXD 和 300g 水填充配备 有搅拌器、温度计、压力计、氮气入口、用于释放蒸发水的气体出口和聚合物出口的2升容 量的压力容器。向所产生的溶液中加入223. 35g(l. 344摩尔）固态对苯二甲酸粉末以形成 MXDT/4T盐浆。用氮气使反应器内容物惰化。将材料加热至200°C以产生清澈溶液。然后 通过在30分钟内蒸馏来除去260g水，同时保持在5bar超压，并允许温度升高。在蒸馏结 束时，在10分钟内将温度升高至250°C并保持在该温度持续15分钟。然后，通过在室温下 将材料释放至金属容器中从而将其从反应器中取出，所述反应器被氮流净化以保持其有惰 性且配备有出口以允许释放期间气体逸出。获得的材料在室温下是无定形的玻璃质材料。 在高于玻璃化转变温度下加热，材料变成阻止固态后缩合的黏性材料。
[0100] 表1:通过实施例E1-E6和对比实验A和B获得的聚酰胺的分析值
[0102]
[0103] *无法测定VN，因为将盐溶解在H2S04中之后所释放出的PTA不溶于H2S04。
[0104] Tm之后的数字指的是：它们在第一次加热（1)中还是在第二次加热（2)中被测 定。
[0105] 对比例C :由MXDT/4T/MXD6组合物制各并聚合MXDT/4T/MXD6盐
[0106] 盐制备
[0107] 将175. 94g(l. 059摩尔）固态对苯二甲酸粉末和27. 31g(0. 187摩尔）固态己二 酸粉末填充到2升三角烧瓶中。将烧瓶与配备有加热的二胺加料容器的旋转蒸发仪相连， 然后通过利用5g/小时的氮气净化1小时来使烧瓶惰化（inertize)。通过以60rpm旋转 烧瓶来混合烧瓶中的内容物并将其保持在氮气氛围（5g/小时）下。将旋转的烧瓶部分浸 在维持在90°C的油浴中，从而允许粉末达到相同的温度。如下制备11.42g(0. 130摩尔）1， 4_ 丁二胺和136. 56g(l. 003摩尔）MXD的液态混合物：在室温下熔融和混合二胺并在加料 容器中加热至65°C。然后，在恒速旋转下，以0. 3g ml/分的加料速率向酸粉末中逐滴加入 液态混合物。加料完成之后，通过旋转搅拌反应混合物同时保持烧瓶在温度为90°C的油浴 中持续另外120分钟。然后，将烧瓶冷却至室温并将盐从烧瓶中排出。如此获得的盐是自 由流动的粉末。
[0108] 聚合
[0109] 在配备有螺旋形搅拌单元、惰性气体入口、惰性气体出口、用于使冷凝气体离开反 应器的出口、用于测量反应器壁和反应器内容物的温度的温度计的双重壁的1升电加热金 属反应器中进行盐聚合。用盐粉末填充反应器。搅拌盐粉末并应用5g/小时的氮气净化来 使反应器内容物惰化（inertize)。然后，通过如下来加热反应器内容物：应用程序化的温 度曲线加热反应器壁并监测粉末床中的反应器内容物的温度，同时继续氮气净化并搅拌反 应器内容物。使用300g盐。将氮气净化设置并保持为在室温下5g/小时的气体体积。在 开始加热曲线之前，使反应器内容物惰化3小时。在114分钟内将反应器内容物由25°C加 热至210°C。在210°C下，扭矩增大且搅拌单元阻塞，反应器物质（reactor mass)变成烧结 粉末固体块。通过冷却来终止实验。这证明：对于根据本发明的这种单体组合，以技术途径 批量制备这种材料是不可能的。
[0110] 对比例D :由MXDT/4T/MXDI组合物制各并聚合MXDT/4T/MXDI盐
[0111] 盐制备
[0112] 将166. 12g(l. 000摩尔）固态对苯二甲酸粉末和29. 31g(0. 176摩尔）固态间苯 二甲酸粉末填充到2升三角烧瓶中。将烧瓶与配备有加热的二胺加料容器的旋转蒸发仪相 连，然后通过利用5g/小时的氮气净化1小时来使烧瓶惰化（inertize)。通过以60rpm旋 转烧瓶来混合烧瓶中的内容物并将其保持在氮气氛围（5g/小时）下。将旋转的烧瓶部分浸 在维持在65°C的油浴中，从而允许粉末达到相同的温度。如下制备10. 81g(0. 123摩尔）1， 4_ 丁二胺和145. 00g(l. 065摩尔）MXD的液态混合物：在室温下熔融和混合二胺并在加料 容器中加热至65°C。然后，在恒速旋转下，以0. 5g ml/分的加料速率向酸粉末中逐滴加入 液态混合物。加料完成之后，通过旋转搅拌反应混合物同时保持烧瓶在温度为65°C的油浴 中持续另外120分钟。然后，将烧瓶冷却至室温并将盐从烧瓶中排出。如此获得的盐是自 由流动的粉末。
[0113] 聚合
[0114] 在配备有螺旋形搅拌单元、惰性气体入口、惰性气体出口、用于使冷凝气体离开反 应器的出口、用于测量反应器壁和反应器内容物的温度的温度计的双重壁的1升电加热金 属反应器中进行盐聚合。用盐粉末填充反应器。搅拌盐粉末并应用5g/小时的氮气净化来 使反应器内容物惰化（in