下反应5h，反应结束经蒸馏、洗涤、过滤、干燥得到所述聚苯乙烯磺酸型离子交换树脂。
[0039]实施例3
[0040]本发明提出的一种聚苯乙烯磺酸型离子交换树脂的制备方法，包括以下步骤:
[0041]S1、按重量份将150份去离子水、2.3份聚乙烯醇、4.2份乙醇、3.2份氯化钠、1.2份过硫酸钠混合均匀，然后加热至63°C，搅拌至各原料完全溶解，调节体系的pH值至中性，然后冷却至温度为36°C得到水相；
[0042]S2、按重量份将190份苯乙烯、39份二乙烯苯、2.4份正庚烷、3份环己酮、3.8份甲苯、0.7份过氧化苯甲酰加入水相中混合均匀，通入氮气33min，升温至73°C反应3.6h，其中，升温至73°C的过程中，升温速率逐渐增大，且平均升温速率为1°C /min，再在87°C下反应7h，然后在93°C下反应lh，反应结束后经洗涤、过滤、干燥、过筛得到聚苯乙烯微球；
[0043]S3、按重量份将1.8份聚苯乙烯微球加入19份二氯乙烷中进行溶胀，然后加入40份液态三氧化硫和24份磷酸三乙酯，在55°C下反应4.8h，反应结束经蒸馏、洗涤、过滤、干燥得到所述聚苯乙烯磺酸型离子交换树脂。
[0044]实施例4
[0045]本发明提出的一种聚苯乙烯磺酸型离子交换树脂的制备方法，包括以下步骤:
[0046]S1、按重量份将180份去离子水、1.8份聚乙烯醇、5份乙醇、2.6份氯化钠、1.8份过硫酸钠混合均匀，然后加热至59 V，搅拌至各原料完全溶解，调节体系的pH值至中性，然后冷却至温度为38°C得到水相；
[0047]S2、按重量份将180份苯乙烯、43份二乙烯苯、1.9份正庚烷、3.7份环己酮、3.4份甲苯、I份过氧化苯甲酰加入水相中混合均匀，通入氮气28min，升温至78°C反应3h，其中，升温至78°C的过程中，升温速率逐渐增大，且平均升温速率为1.50C /min，再在89°C下反应6h，然后在95°C下反应0.7h，反应结束后经洗涤、过滤、干燥、过筛得到聚苯乙烯微球；
[0048]S3、按重量份将2.3份聚苯乙烯微球加入17份二氯乙烷中进行溶胀，然后加入50份液态三氧化硫和20份磷酸三乙酯，在60°C下反应4.3h，反应结束经蒸馏、洗涤、过滤、干燥得到所述聚苯乙烯磺酸型离子交换树脂。
[0049]实施例5
[0050]参照图1，本发明提出的一种聚苯乙烯磺酸型离子交换树脂的制备方法，包括以下步骤:
[0051]S1、按重量份将175份去离子水、2份聚乙烯醇、4.7份乙醇、3份氯化钠、1.6份过硫酸钠混合均匀，然后加热至60°C，搅拌至各原料完全溶解，调节体系的pH值至中性，然后冷却至温度为37°C得到水相；
[0052]S2、按重量份将186份苯乙烯、40份二乙烯苯、2份正庚烷、3.5份环己酮、3.7份甲苯、0.8份过氧化苯甲酰加入水相中混合均匀，通入氮气30min，升温至75°C反应3.4h，其中，升温至75°C的过程中，升温速率逐渐增大，且平均升温速率为1.3°C /min，再在88°C下反应6.6h，然后在94°C下反应0.8h，反应结束后经洗涤、过滤、干燥、过筛得到聚苯乙烯微球；
[0053]S3、按重量份将2份聚苯乙烯微球加入18份二氯乙烷中进行溶胀，然后加入48份液态三氧化硫和22份磷酸三乙酯，在57°C下反应4.5h，反应结束经蒸馏、洗涤、过滤、干燥得到所述聚苯乙烯磺酸型离子交换树脂。
[0054]以上所述，仅为本发明较佳的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种聚苯乙烯磺酸型离子交换树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: S1、将去离子水、聚乙烯醇、乙醇、氯化钠、过硫酸钠混合均匀，然后加热至55-650C，搅拌至各原料完全溶解，然后冷却至温度为30-40°C得到水相； S2、将苯乙烯、二乙烯苯、正庚烷、环己酮、甲苯、过氧化苯甲酰加入水相中混合均匀，升温至70-80°C反应2.5-4h，再在85-90°C下反应5_8h，然后在91_95°C下反应0.5_lh，反应结束后经洗涤、过滤、干燥、过筛得到聚苯乙烯微球； S3、将聚苯乙烯微球加入二氯乙烷中进行溶胀，然后加入磺化剂，在50-60°C下反应.4-5h，反应结束经蒸馏、洗涤、过滤、干燥得到所述聚苯乙烯磺酸型离子交换树脂。2.根据权利要求1所述聚苯乙烯磺酸型离子交换树脂的制备方法，其特征在于，在SI中，搅拌至各原料完全溶解后调节体系的PH值至中性。3.根据权利要求1或2所述聚苯乙烯磺酸型离子交换树脂的制备方法，其特征在于，在S2中，将苯乙烯、二乙烯苯、正庚烷、环己酮、甲苯、过氧化苯甲酰加入水相中混合均匀后通入氮气20-35min去除氧气。4.根据权利要求1-3中任一项所述聚苯乙烯磺酸型离子交换树脂的制备方法，其特征在于，在S3中，所述磺化剂为液态三氧化硫和磷酸三乙酯的混合物，且液态三氧化硫与磷酸三乙酯的重量比为30-60:15-25。5.根据权利要求1-4中任一项所述聚苯乙烯磺酸型离子交换树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: S1、按重量份将130-200份去离子水、1-3份聚乙烯醇、3-5份乙醇、1-5份氯化钠、0.5-2份过硫酸钠混合均勾，然后加热至55-65°C，搅拌至各原料完全溶解，调节体系的pH值至中性，然后冷却至温度为30-40°C得到水相； S2、按重量份将150-200份苯乙烯、30-50份二乙烯苯、1_3份正庚烷、2-5份环己酮、3-4份甲苯、0.5-1份过氧化苯甲酰加入水相中混合均匀，通入氮气20-35min后升温至70_80°C反应2.5-4h，再在85-90°C下反应5-8h，然后在91-95°C下反应0.5_lh，反应结束后经洗涤、过滤、干燥、过筛得到聚苯乙烯微球； S3、按重量份将1-3份聚苯乙烯微球加入15-20份二氯乙烷中进行溶胀，然后加入.30-60份液态三氧化硫和15-25份磷酸三乙酯，在50-60°C下反应4_5h，反应结束经蒸馏、洗涤、过滤、干燥得到所述聚苯乙烯磺酸型离子交换树脂。6.根据权利要求1-5中任一项所述聚苯乙烯磺酸型离子交换树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: S1、按重量份将150-180份去离子水、1.8-2.3份聚乙烯醇、4.2_5份乙醇、2.6-3.2份氯化钠、1.2-1.8份过硫酸钠混合均匀，然后加热至59-63°C，搅拌至各原料完全溶解，调节体系的PH值至中性，然后冷却至温度为36-38°C得到水相； S2、按重量份将180-190份苯乙烯、39-43份二乙烯苯、1.9-2.4份正庚烷、3-3.7份环己酮、3.4-3.8份甲苯、0.7-1份过氧化苯甲酰加入水相中混合均匀，通入氮气28-33min后升温至73-78°C反应3-3.6h，再在87-89°C下反应6_7h，然后在93-95°C下反应0.7_lh，反应结束后经洗涤、过滤、干燥、过筛得到聚苯乙烯微球； S3、按重量份将1.8-2.3份聚苯乙烯微球加入17-19份二氯乙烷中进行溶胀，然后加入.40-50份液态三氧化硫和20-24份磷酸三乙酯，在55-60°C下反应4.3-4.8h，反应结束经蒸馏、洗涤、过滤、干燥得到所述聚苯乙烯磺酸型离子交换树脂。7.根据权利要求6所述聚苯乙烯磺酸型离子交换树脂的制备方法，其特征在于，在S2中，升温至73-78°C的过程中，升温速率逐渐增大，且平均升温速率为1-1.50C /min。8.根据权利要求1-7中任一项所述聚苯乙烯磺酸型离子交换树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: S1、按重量份将175份去离子水、2份聚乙烯醇、4.7份乙醇、3份氯化钠、1.6份过硫酸钠混合均匀，然后加热至60°C，搅拌至各原料完全溶解，调节体系的pH值至中性，然后冷却至温度为37°C得到水相； S2、按重量份将186份苯乙烯、40份二乙烯苯、2份正庚烷、3.5份环己酮、3.7份甲苯、.0.8份过氧化苯甲酰加入水相中混合均匀，通入氮气30min，升温至75 °C反应3.4h，其中，升温至75°C的过程中，升温速率逐渐增大，且平均升温速率为1.3°C /min，再在88°C下反应.6.6h，然后在94°C下反应0.8h，反应结束后经洗涤、过滤、干燥、过筛得到聚苯乙烯微球； S3、按重量份将2份聚苯乙烯微球加入18份二氯乙烷中进行溶胀，然后加入48份液态三氧化硫和22份磷酸三乙酯，在57°C下反应4.5h，反应结束经蒸馏、洗涤、过滤、干燥得到所述聚苯乙烯磺酸型离子交换树脂。
【专利摘要】本发明公开了一种聚苯乙烯磺酸型离子交换树脂的制备方法，包括：将去离子水、聚乙烯醇、乙醇、氯化钠、过硫酸钠混合均匀得到水相；将苯乙烯、二乙烯苯、正庚烷、环己酮、甲苯、过氧化苯甲酰加入水相中混合均匀，在70-80℃反应2.5-4h，在85-90℃下反应5-8h，在91-95℃下反应0.5-1h，经洗涤、过滤、干燥、过筛得到聚苯乙烯微球；将聚苯乙烯微球加入二氯乙烷中溶胀，加磺化剂，在50-60℃下反应4-5h后得到所述聚苯乙烯磺酸型离子交换树脂。本发明提出的聚苯乙烯磺酸型离子交换树脂的制备方法，其操作简单，条件温和，得到的聚苯乙烯磺酸型离子交换树脂机械强度高，耐热性好，离子交换速率快，比表面积大。
【IPC分类】C08F212/08, B01J41/14, C08J9/28, C08F8/36, C08F212/36
【公开号】CN105061655
【申请号】CN201510405095
【发明人】刘建荣, 姚能平, 樊致娟, 梅德华, 宣浩洋
【申请人】安徽皖东化工有限公司
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年7月9日