00份粘度为3000cSt的 a，二羟基聚二甲基硅氧烷（相对分子质量39000g/mol)、12份沉淀法白炭黑加入到行 星搅拌釜内，升温至15〇°C，在-0. 09~-0.IMPa真空条件下混合30min，降温至40°C以下。 若粘稠（流动性不好）可加适量的环己烷稀释，然后加入2份a-(N，N_二正丁基）胺甲基 三丁酮肟基硅烷作为交联剂，于_〇. 09~_0.IMPa真空条件下搅拌至均匀无气泡。固化，即 得自催化的脱酮肟型室温硫化硅橡胶。
[0040] 置于水平面，采用GB/T13477. 5-2002建筑密封材料试验方法第五部分表干时间 的测定中指触法测量其表干时间为5' 35"min。
[0041 ] 将所得的自催化的脱酮肟型室温硫化硅橡胶按GB/T528-2009的规定制成2片哑 铃状试样，待完全固化后采用微控电子万能试验机（长春新科WDW-5)按照GB/T528-2009 进行抗张强度测试。试样拉伸强度达到1. 26MPa;扯断伸长率：3. 5 % ;撕裂强度为： 2. 84MPa〇
[0042] 采用邵氏A硬度计（TH220)按照GB/T531. 1-2008进行邵氏硬度测试。试样邵氏 硬度达到47. 3ShoreA。
[0043] 实施例2 :按实施例1步骤，不同的是，交联剂用1. 5份a_(N，N-二正丁基）胺甲 基三丁酮肟基硅烷代替，性能测试结果如表1所示。
[0044] 实施例3 :按实施例1步骤，不同的是，交联剂用1.5份a-(N-正丁基）胺甲基三 丁酮肟基硅烷代替，性能测试结果如表1所示。
[0045] 实施例4:按实施例1步骤，不同的是，交联剂用1.5份a-(N-环己基）胺甲基三 丁酮肟基硅烷代替，性能测试结果如表1所示。
[0046] 实施例5 :在温度为27°C，湿度为33%的条件下，将100份粘度为3000cSt的 a，二羟基聚二甲基硅氧烷（相对分子质量39000g/mol)、10份轻质碳酸钙加入到行星 搅拌爸内，升温至120°C，在_0. 09~-〇.IMPa真空条件下混合30min，降温至40°C以下。若 粘稠（流动性不好）可加适量的环己烷稀释，然后加入2份a-(N，N_二乙基）胺甲基三丁 酮肟基硅烷作为交联剂，于-0.09~_0.IMPa真空条件下搅拌至均匀无气泡。固化，即得自 催化的脱酮肟型室温硫化硅橡胶。
[0047] 实施例6:按实施例5步骤，不同的是，a，《-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为 6000cSt〇
[0048] 实施例7:按实施例5步骤，不同的是，a，〇_二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为 1000cSt〇
[0049] 实施例8:按实施例5步骤，不同的是，a，〇_二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为 3000cSt〇
[0050] 实施例9 :按实施例5步骤，不同的是，填料用5份沉淀法白炭黑代替。
[0051] 实施例10 :按实施例5步骤，不同的是，填料用25份沉淀法白炭黑代替。
[0052] 实施例11 :按实施例5步骤，不同的是，填料用20份沉淀法白炭黑代替。
[0053] 实施例12 :按实施例5步骤，不同的是，交联剂用0. 5份a_(0 -胺乙基）胺甲基 三丁酮肟基硅烷代替。
[0054] 实施例13 :按实施例5步骤，不同的是，交联剂用3份a-胺己基）胺甲基三 丁酮肟基硅烷代替。
[0055] 实施例14:按实施例5步骤，不同的是，交联剂用5份a-(N-正丁基）胺甲基三 丁酮肟基硅烷代替。
[0056] 对比例1 :在温度为27°C，湿度为33%的条件下，将100份粘度为3000cSt的 a，二羟基聚二甲基硅氧烷（相对分子质量39000g/mol)、12份沉淀法白炭黑加入到行 星搅拌釜内，升温至15〇°C，在-0. 09~-0.IMPa真空条件下混合30min，降温至40°C以下。 若粘稠（流动性不好）可加适量的环己烷稀释，然后加入2份甲基三丁酮肟基硅烷作为交 联剂，并快速滴入〇. 2份催化剂（二月桂酸二丁基锡），于-0. 09~-0.IMPa真空条件下搅 拌至均匀无气泡，置于水平面。性能测试按实施例1步骤进行，结果如表1。
[0057] 表 1
[0058]
[0060] 通过分析实施例1、实施例5、实施例12与对比例1的结果，a-胺基三丁酮肟基 硅烷作为交联剂所得硅橡胶的性能明显优于市售交联剂（甲基三丁酮肟基硅烷）所得的硅 橡胶。且交联剂为市售的甲基三丁酮肟基硅烷时，额外加了有机锡化合物为催化剂。前者 硅橡胶的表干时间明显小于后者。本发明硅橡胶有自催化效果，性能较优。
[0061] 通过分析实施例5、实施例10、实施例11、实施例14的结果，a-胺基三丁酮肟基 硅烷作为交联剂所得硅橡胶的性能优，无毒，生产成本低，无污染。
[0062] 通过分别分析实施例1、实施例5、实施例12、实施例13的结果；实施例2、实施例 3、实施例4的结果，本发明可以得到一系列不同固化时间的脱酮肟型单组分室温硫化硅橡 胶。
[0063] 尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员在不脱离本 发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和 变型。任何对本发明简单变换后的方案均属于本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种自催化的脱酮肟型室温硫化硅橡胶，其特征在于，该硅橡胶包括如下质量份的 原料组成： 端羟基聚二甲基硅氧烷：50~100份；填料：5~25份；交联剂：0. 3~5份。2. 根据权利要求1所述的室温硫化硅橡胶，其特征在于，所述的室温硫化硅橡胶的拉 伸强度为〇. 4~I. 7MPa，扯断伸长率为0. 6~4. 2%，撕裂强度为2. 2~7. OMPa，邵氏硬度 为 30 ~60Shore A03. 根据权利要求1所述的室温硫化硅橡胶，其特征在于，所述的室温硫化硅橡胶包括 如下质量份的原料组成： 端羟基聚二甲基硅氧烷：50~100份；填料：10~20份；交联剂：2~4份。4. 根据权利要求1所述的室温硫化硅橡胶，其特征在于，所述的端羟基聚二甲基硅 氧烷为a，《-二羟基聚二甲基硅氧烷；优选的，所述的端羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为 1000 ~8000cSt，分子量 10000-80000g/mol。5. 根据权利要求1所述的室温硫化硅橡胶，其特征在于，所述的填料为气相法白炭黑、 沉淀法白炭黑、轻质碳酸钙或重质碳酸钙中的一种或两种以上的混合物。6. 根据权利要求1所述的室温硫化硅橡胶，其特征在于，所述的交联剂为a _胺基三丁 酮肟基硅烷；优选为，a_(N，N-二乙基）胺甲基三丁酮肟基硅烷、a-(|3-胺乙基）胺甲基 三丁酮肟基硅烷、a _(N，N-二正丁基）胺甲基三丁酮肟基硅烷、a -(N-正丁基）胺甲基三 丁酮肟基硅烷、a-(N-环己基）胺甲基三丁酮肟基硅烷或a-(G -胺己基）胺甲基三丁酮 月"7基硅烷。7. -种权利要求1-6任一项所述的室温硫化硅橡胶的制备方法，包括步骤如下： (1) 将端羟基聚二甲基硅氧烷与填料搅拌均匀，于120~200°C，真空条件下，混合 30~60min，得基料； (2) 将基料降温至40°C以下，加入交联剂，真空条件下，搅拌混合Imin~20min，固化， 即得自催化的脱酮肟型室温硫化硅橡胶。8. 根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤（1)中混合的温度为140~ 160。。。9. 根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤（1)和（2)中所述的真空条件的 真空度为_〇. 09~-〇. IMPa。10. 根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤（2)中，所述的固化的时间为 Imin ~20min〇
【专利摘要】本发明涉及一种自催化的脱酮肟型室温硫化硅橡胶及其制备方法。该室温硫化硅橡胶，包括以下质量份的原料组成：端羟基聚二甲基硅氧烷：50～100份；填料：10～20份；交联剂：2～4份。本发明还提供上述硅橡胶的制备方法。与现有的室温硫化硅橡胶相比，本发明制备的自催化的脱酮肟型室温硫化硅橡胶不加有机锡化合物等催化剂就可使室温硫化硅橡胶快速固化，既降低了成本又避免了有机锡化合物的使用对环境和生物造成的危害，可用于食品及医疗卫生等材料。以α-胺甲基类酮肟基硅烷为交联剂的室温硫化硅橡胶固化速度快，力学性能优良且具有无腐蚀，低能耗，无污染的特点。
【IPC分类】C08K5/544, C08J3/24, C08L83/06, C08K3/26, C08K3/36
【公开号】CN105111747
【申请号】CN201510655591
【发明人】贝逸翎, 许慧慧, 冯圣玉, 朱庆增
【申请人】山东大学
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年10月12日