油为原料，采用硅藻土与活性炭 作为混合脱色脱臭剂，两者质量比为1 : 1~1 : 10,脱色脱臭剂与粗栀子籽油的质量比为 1 : 10~1 : 2,在40°C下搅拌脱色10~30min，叠式过滤器过滤，得到高品质栀子籽油， 收率为70~85%，颜色为淡黄色，并采用GC-MS进行脂肪酸组成分析。
[0027] 实施例3
[0028] 将栀子籽，脱壳，在微波干燥的功率0. 1~1. 5kW，栀子籽的平辅厚度为5~10cm， 干燥0. 5~2. 0h，将干燥后的栀子籽粉碎，放入萃取釜，将二甲醚注入萃取釜与栀子籽原料 混合，二甲醚与原料的质量体积比为1 : 5~1 : 8(g:mL)，在萃取温度30~50°C，萃取 压力0. 6~0. 8Mpa的条件下提取2~3次，每次0. 5~1. 0h，萃取结束后，将携带有栀子 籽油的二甲醚输送到分离釜内，然后进行减压蒸发，使二甲醚充分气化，蒸发过程中控制温 度30~50°C，等二甲醚回收完全后，从分离釜底部放出所提取的粗栀子籽油，收率为15~ 20%，颜色为桔黄色，并采用GC-MS进行脂肪酸组成分析。将粗栀子籽油为原料，采用硅藻 土与活性炭作为混合脱色脱臭剂，两者质量比为1 : 1~1 : 10,脱色脱臭剂与粗栀子籽油 的质量比为1 : 10~1 : 2,在40°C下搅拌脱色10~30min，叠式过滤器过滤，得到高品质 栀子籽油，收率为70~85 %，颜色为淡黄色，并采用GC-MS进行脂肪酸组成分析。
[0029] 实施例4
[0030] 以压榨后的栀子籽柏为原料，粉碎，放入萃取釜，将丁烷注入萃取釜与栀子籽原料 混合，丁烷与原料的质量体积比为1 : 5~1 : 8(g:mL)，在萃取温度30~50°C，萃取压 力0. 6~0. 8Mpa的条件下提取2~3次，每次0. 5~1. 0h，萃取结束后，将携带有栀子籽油 的丁烷输送到分离釜内，然后进行减压蒸发，使丁烷充分气化，蒸发过程中控制温度30~ 50°C，等丁烷回收完全后，从分离釜底部放出所提取的粗栀子籽油，收率为6~8%，颜色为 桔黄色，并采用GC-MS进行脂肪酸组成分析。将粗栀子籽油为原料，采用硅藻土与活性炭作 为混合脱色脱臭剂，两者质量比为1 : 1~1 : 10,脱色脱臭剂与粗栀子籽油的质量比为 1 : 10~1 : 2,在40°C下搅拌脱色10~30min，叠式过滤器过滤，得到高品质栀子籽油， 收率为70~85%，颜色为淡黄色，并采用GC-MS进行脂肪酸组成分析。
[0031] 实施例5
[0032] 样品的制备：根据GB/T17376-1998《动植物油脂脂肪酸甲酯制备》的要求，分别称 取〇.lg粗栀子籽油和高品质栀子籽油置于试管中，加入5mL正己烷、2mL0. 5%的氢氧化钾 甲醇溶液后，塞住试管摇匀，直至溶液变清。澄清后，由于甘油的离析，溶液重新变浑，甘油 将迅速沉淀。分离出含有甲酯的上层清液。
[0033]GC-MS条件：载气为纯度99. 99 %的氦气；弹性石英毛细管柱HP-5MS 30mX0. 25mmX0. 25ym;进样口温 25(TC;柱初温 11(TC，保温 10min，以 1(TC/min升温速率 升至220°C，保温18min。柱前压90kPa，分流比50 : 1，进样量lyL。质谱条件：接口温度 280°C，离子源选用EI源，电子能量70eV，离子源温度230°C，光电倍增管电压2 200V，扫描 范围29. 0~450. 0u，质谱库NIST。
[0034] 表1栀子籽油的主要脂肪酸含量分析
[0035]
【主权项】
1. 一种富含亚油酸的高品质栀子籽油的制备方法，其特征在于由以下步骤组成： 第一步 a将鲜栀子籽，脱壳，微波干燥，粉碎，放入萃取釜，将液态溶剂注入萃取釜与栀子籽原 料混合，液态溶剂与原料的质量体积比为1 : 5~I : 8(g : mL)，在萃取温度30~50°C， 萃取压力0. 6~0. 8Mpa的条件下提取2~3次，每次0. 5~I. 0h，萃取结束后，将携带有栀 子籽油的液态溶剂输送到分离釜内，然后进行减压蒸发，使液体溶剂充分气化，蒸发过程中 控制温度30~50°C，等溶剂回收完全后，从分离釜底部放出所提取的粗栀子籽油，收率为 15~20%，颜色为桔黄色，并采用GC-MS进行脂肪酸组成分析。 b以压榨后的栀子籽柏为原料，粉碎，放入萃取釜，将液态溶剂注入萃取釜与栀子籽原 料混合，液态溶剂与原料的质量体积比为1 : 5~I : 8(g : mL)，在萃取温度30~50°C， 萃取压力0. 6~0. 8Mpa的条件下提取2~3次，每次0. 5~I. 0h，萃取结束后，将携带有栀 子籽油的液态溶剂输送到分离釜内，然后进行减压蒸发，使液体溶剂充分气化，蒸发过程中 控制温度30~50°C，等溶剂回收完全后，从分离釜底部放出所提取的粗栀子籽油，收率为 6~8%，颜色为桔黄色，并采用GC-MS进行脂肪酸组成分析。 第二步 将第一步中a或b所得的粗栀子籽油为原料，采用硅藻土与活性炭作为混合脱色脱臭 剂，两者质量比为I : 1~1 : 10,脱色脱臭剂与粗栀子籽油的质量比为1 : 10~1 : 2， 在40°C下搅拌脱色10~30min，叠式过滤器过滤，得到高品质栀子籽油，收率为70~85%， 颜色为淡黄色，并采用GC-MS进行脂肪酸组成分析。2. 根据权利要求1所述一种富含亚油酸的高品质栀子籽油的制备方法，其特征在于第 一步中微波干燥的功率为〇. 1~I. 5kW，物料层平辅厚度为5~10cm，干燥时间为0. 5~ 2h，干燥完后栀子籽的含水率在5~8 %。3. 根据权利要求1所述一种富含亚油酸的高品质栀子籽油的制备方法，其特征在于第 一步中液态溶剂选自丙烷、丁烷、二甲醚中的一种或几种。4. 根据权利要求1所述一种富含亚油酸的高品质栀子籽油的制备方法，其特征在于第 一步中粗栀子籽油的脂肪酸组成主要为23%的棕榈酸、5. 21%的硬脂酸、23. 5%的油酸和 47. 21 %的亚油酸。5. 根据权利要求1所述一种富含亚油酸的高品质栀子籽油的制备方法，其特征在于第 二步中高品质栀子油的脂肪酸组成主要为6. 12%的棕榈酸、1.08%的硬脂酸、27. 74%的油 酸和63. 66 %的亚油酸。
【专利摘要】本发明涉及一种富含亚油酸的高品质栀子籽油的制备方法。以栀子籽为原料，经过以下步骤：A萃取：采用微波干燥对栀子籽进行干燥，然后粉碎，采用亚临界进行萃取，得到粗栀子籽油；B：采用不同比例的吸附材料进行低温脱色脱臭处理，得到高品质栀子籽油。本发明操作方法简单，能够高效地萃取栀子籽油，无污染、无溶剂残留，所得的栀子籽油富含亚油酸。
【IPC分类】C11B1/10, C11B3/00, C11B3/10, C11B1/04
【公开号】CN105112155
【申请号】CN201510585155
【发明人】王成章, 陈虹霞, 周昊, 李文君, 陶冉, 钟大宗, 林时密, 孔悦平
【申请人】福建恒康生态农业发展有限公司, 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年9月11日