一种水性聚氨酯及其制备方法_2

文档序号:9484199阅读:来源:国知局
本发明提供的另一种水性聚氨酯通过下述步骤依次制得:
[0043] 1)DMPA溶液的制备:将4. 39gDMPA溶于9gNMP中,制得DMPA溶液;
[0044] 2)将33.35gIPDI、50.00gPTMG加入三口反应瓶,85°C油浴,机械搅拌2h;加入 1-3滴绿色催化剂Kat24,继续反应lh;
[0045] 3)当-NC0%达到10%时,将反应瓶从油浴中取出冷却至40°C,加入13. 39g步骤 1)制备的DMPA溶液,反应lh,然后将温度升至75°C继续反应2h;
[0046] 4)将反应瓶从油浴中取出冷却至45°C,加入3. 31g三乙胺中和,继续搅拌1. 5h,后 用冰水降温lOmin,然后提高搅拌速度到1100r/min,并缓慢加入200克10°C离子水,待相反 转之后加入23. 64乙二胺溶液扩链,再加入2. 06g二乙烯三胺扩链,即得产品。
[0047] 其中:乙二胺溶液是将3. 64g乙二胺溶于20克10°C离子水中制得。
[0048] 产品红外谱图参阅图1,3335cm1和1535cm1分别为N-H伸缩振动峰和弯曲振动 峰,1716cm1为氨基甲酸酯中C一0的伸缩振动峰,1040cm1为PTMG的C一0-C的伸缩振动 峰,表明生成了聚醚型聚氨酯产物;而2240cm^22800111处没有出现强的红外峰,说明-NC0 已经反应完全。
[0049] 实施例3
[0050] 本发明提供的另一种水性聚氨酯通过下述步骤依次制得:
[0051] 1)DMPA溶液制备:将8. 05gDMPA溶于16gNMP中,制得DMPA溶液;
[0052] 2)将44.46gIPDI、66.70gPTMG加入三口反应瓶,80°C油浴,机械搅拌2h;加入 1-3滴绿色催化剂Kat24 (无锡类环保催化剂BorchiKat24),继续反应2h;
[0053] 3)当-NC0%达到10%时,将反应瓶从油浴中取出冷却至45°C,加入24. 05g步骤 1)制备的DMPA溶液,反应2h,然后将温度升至80°C继续反应2h;
[0054] 4)将反应瓶从油浴中取出冷却至45°C,加入6. 07g三乙胺中和,继续搅拌1. 5h,后 用冰水降温5min,然后提高搅拌速度到1200r/min,并缓慢加入150克10°C离子水,待相反 转之后加入55. 53克乙二胺溶液扩链,再加入2. 06g二乙烯三胺扩链,即得产品。
[0055] 其中:乙二胺溶液是将3. 96g乙二胺溶于51. 57克10°C离子水中制得。
[0056] 产品红外谱图参阅图1,3335cm1和1535cm1分别为N-H伸缩振动峰和弯曲振动 峰,1716cm1为氨基甲酸酯中C一0的伸缩振动峰,1040cm1为PTMG的C一0-C的伸缩振动 峰,表明生成了聚醚型聚氨酯产物;而2240cm^22800111处没有出现强的红外峰,说明-NC0 已经反应完全。
[0057] 实施例4
[0058] 本发明提供的另一种水性聚氨酯通过下述步骤依次制得:
[0059] 1)DMPA溶液的制备:将3. 93gDMPA溶于8gNMP中,制得DMPA溶液;
[0060] 2)将33. 35gIPDI、50gPTMG加入三口反应瓶,90°C油浴,机械搅拌2h;加入1-3 滴绿色催化剂Kat24,继续反应lh;
[0061] 3)当-NC0%达到10%时,将反应瓶从油浴中取出冷却至40°C,加入11. 93g步骤 1)制备的DMPA溶液,反应1. 5h,然后将温度升至80°C继续反应3h;
[0062] 4)将反应瓶从油浴中取出冷却至40°C,加入2. 96g三乙胺中和,继续搅拌lh,后用 冰水降温7min,提高搅拌速度到1400r/min,并缓慢加入120克10°C离子水,待相反转之后 加入33. 82克乙二胺溶液扩链,再加入3. 82g二乙烯三胺扩链,即得产品。
[0063] 其中:乙二胺溶液是将3. 82g乙二胺溶于30克10°C离子水中制得。
[0064] 产品红外谱图参阅图1,3335cm1和1535cm1分别为N-H伸缩振动峰和弯曲振动 峰,1716cm1为氨基甲酸酯中C一0的伸缩振动峰,1040cm1为PTMG的C一0-C的伸缩振动 峰,表明生成了聚醚型聚氨酯产物;而2240cm^22800111处没有出现强的红外峰,说明-NC0 已经反应完全。
[0065] 为了更好的说明本发明的优点,下面给出本发明所提供的产品与市场上常规产品 性能的对比实验。
[0066]
【主权项】
1. 一种水性聚氨酯,其特征在于,所述的水性聚氨酯由下述组分制成:脂肪族异氰酸 酯 8%-20%,聚醚多元醇 10-20%,DMPA 1% -5%,三乙胺 1% -3%,乙二胺 0? 1% -3%,二 乙烯三胺0-3 %,水60 % -80 %。2. 制备权利要求1所述的水性聚氨酯方法,其特征在于,依次包括下述步骤: 1) 按权利要求1所述的质量百分比称取各个组分; 2) 将脂肪族异氰酸酯、聚醚多元醇加入反应瓶,70-90°C搅拌反应1-4小时,滴加催化 剂,继续反应l_3h ; 3) 当-NCO含量达到10%,将反应瓶取出冷却至30-50°C,加入DMPA溶液,反应0. 5-2h, 然后将温度升至70-90°C继续反应l_4h ; 4) 将反应瓶从油浴中取出冷却至30-50°C,加入三乙胺中和,继续搅拌0. 5-1. 5h,降温 2-10min,然后提高搅拌速度,缓慢加入8-12°C的去离子水,待发生相反转之后加入乙二胺 溶液扩链,然后加入二乙烯三胺继续扩链,即得产品。3. 根据权利要求2所述的水性聚氨酯的制备方法,其特征在于,所述的脂肪族异氰酸 酯为异佛尔酮二异氰酸酯。4. 根据权利要求2所述的水性聚氨酯的制备方法,其特征在于,所述的催化剂为高活 性金属羧酸盐催化剂。5. 根据权利要求2所述的水性聚氨酯的制备方法,其特征在于,所述的聚醚多元醇为 聚四氢呋喃醚二元醇。6. 根据权利要求2所述的水性聚氨酯的制备方法,其特征在于,所述的DMPA溶液将 DMPA溶于2-3倍质量的NMP中,制得DMPA溶液。
【专利摘要】本发明公开了一种水性聚氨酯及其制备方法,旨在提供一种环保性能好、高固含量,低粘度,稳定性好的水性聚氨酯;其技术要点是:所述的水性聚氨酯由下述组分制成:脂肪族异氰酸酯8%-20%,聚醚多元醇10-20%,DMPA1%-5%,三乙胺1%-3%,乙二胺0.1%-3%,二乙烯三胺0-3%,水60%-80%:属于高分子材料技术领域。
【IPC分类】C08G18/32, C08G18/16, C08G18/75, C08G18/12, C08G18/48, C08G18/66
【公开号】CN105237722
【申请号】CN201510622399
【发明人】姬文晋, 张磊, 宋巍, 郑育英, 庄鸿杰
【申请人】广东工业大学
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年9月25日
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