应速度，因此有利，在反应溫度为180°CW下的情况下，可W充分地抑制副反应的进行，因此 有利。
[00创在工序讯中得到的反应液（I)中，除了作为本发明的目的物的多元醇W外，还含 有缩醒化合物及内醋化合物等副产物。此处，本说明书中所谓缩醒化合物，典型的例子是目 的产物的多元醇与半缩醒（1)反应而生成的化合物，例如相当于后述的实施例及比较例中 的MFAE，在2-径基-4-甲基四氨化喃的氨化反应中相当于MPAE，在締丙醇的氨甲酯化产物 (2-径基四氨巧喃）的氨化反应中相当于2-(4-?基下氧基）四氨巧喃。另外，本说明书中 所谓内醋化合物，典型的例子是因半缩醒（1)在氨化反应条件下进行部分脱氨而生成的化 合物，例如相当于后述的实施例及比较例中的18以在2-径基-4-甲基四氨化喃的氨化反应 中相当于MVL。
[0063] <工序（II) > W64] 工序（Π)是向所述工序讯中得到的反应液讯中加入水、进一步进行氨化的工 序。 W65] 工序（Π)中，既可w直接使用所述工序α)中得到的反应液（I)，也可w使用在工 序（I)后先提纯后的反应液。
[0066] [水的添加]
[0067] 在W连续形式进行反应的情况下，既可W将水预先混合到反应液（I)中后进料， 也可W将反应液（I)和水分别地进料。
[0068] 水也可W是普通水，然而更优选为纯水或蒸馈水。作为水的形态，既可W是液体 (水），也可W是气体（水蒸气）。气体（水蒸气）可W是常压的水蒸气、加压状态的水蒸 气。
[0069] 添加的水的量要根据所述的副产物的含量来决定，然而优选相对于反应液（I)中 的副产物为Imol倍W上并且相对于反应液（I)为20质量％W上且100质量％ ^下，更优 选为20质量％W上且90质量％ ^下，进一步优选为20质量％W上且80质量％ ^下。如 果水的量为20质量％ ^上，则可W体现出充分的效果，难W蒸馈分离的缩醒化合物或内醋 化合物发生反应，多元醇的收率增加。另外，难W引起由多元醇的脱水反应造成的酸体的生 成，因此优选。如果水的使用量为100质量％ ^下，则对重沸器施加的热负荷不会变得过 大，因此优选。 阳070][工序（II)中的氨化]
[0071] 工序（II)中的氨化的条件、氨化催化剂的具体例及优选的范围与所述工序（I)中 记载的内容相同。
[0072] 通过向反应液（I)中加入水，反应液（I)中所含的作为副产物的缩醒化合物就会 水解，生成作为目的物的多元醇、和作为原料的半缩醒。此后，利用进一步的氨化，由作为原 料的半缩醒生成多元醇。由此就可W提高作为目的物的多元醇的纯度。另外，由于内醋化 合物也被利用氨化转换为作为目的物的多元醇，因此纯度同样地提高。此外，因存在有水， 多元醇的脱水反应受到抑制，从而可W抑制酸体的生成，可W维持高收率。
[0073] 本发明中，溶剂的使用并非必须，然而也可W使用。作为溶剂，优选不会与原料或 产物发生反应、且与原料或产物都会混和而变得均匀的溶剂，例如可W举出四氨巧喃、1， 4-二嗯烧等酸。在使用溶剂的情况下，对于其使用量没有特别限制，然而相当于半缩醒（1) 通常优选为100质量％ ^下。如果溶剂使用量为100质量％ ^下，则从反应热的除去、副产 物的抑制、溶剂的回收所需的能量的抑制的观点考虑有利。
[0074] 多元醇从所得的反应液中的分离可W利用通常的蒸馈进行。蒸馈塔可W是筛板 塔、泡罩塔等，然而优选使用低压降的填充塔进行借助减压蒸馈的分离提纯，如此则可W容 易地获得高纯度的多元醇。 阳0巧]实施例
[0076] W下，利用实施例对本发明进行具体的说明，然而本发明并不受运些实施例的任 何限制。而且，本实施例中，气相色谱分析在W下的条件下进行，收率利用基于标准曲法的 内标法求出。
[0077] [气相色谱分析条件]
[0078] 分析设备：GC-2014 (株式会社岛津制作所制）
[00巧]检测器：FID(氨火焰离子化型检测器）
[0080]使用色谱柱：DB-1(长 30m、膜厚 0. 25μm、内径 0. 25mm)(AgilentTechnology株 式会社制）、 阳0川分析条件进射溫度250°C、检测溫度250°C
[00間升溫条件：60°C(保持5分钟）一（W5°C/分钟升溫）一 210°C(保持5分钟） [008引 W下在实施例、比较例中，将W下述式（4)表示的化合物称作"MTHP"。
[0084][化引 阳0化]
[0086] W下在实施例、比较例中，将W下述式（5)表示的缩醒化合物及W下述式（6)表示 的缩醒化合物一并称作"MFAE"。
[0087] [化 6]
[0088]
[00川 W下在实施例、比较例中，将W下述式（7)表示的内醋化合物称作"MBL"。 阳09引[化8]
[0093]
[0094] W下在实施例、比较例中，将W下述式做表示的化合物称作"MTHF"。 阳0巧][化9]
[0096]
[0097] <参考例1 >
[0098] 向3-甲基-3-下締-1-醇（3325血、2840g)中，加入溶解有乙酷丙酬二幾基锭 (36.lmg、0. 14mmol)及Ξ(2-叔下基-4-甲基苯基）亚憐酸醋（11. 9g、22. 8mmol)的甲苯溶 液（175血)、^及；乙胺（1.Og)并加热到80°C，用一氧化碳：氨=1 :1 (摩尔比）的混合气 体将反应器内部的压力保持为5Mpa，W排出气体流量20L/hr进行反应。在6小时处3-甲 基-3-下締-1-醇的转化率达到100 %，通过将所得的反应液进行简单蒸馈，而得到纯度 96. 3%的2-径基-4-甲基四氨化喃（收率92. 4% )。
[0099] <参考例2 >
[0100] 除了取代3-甲基-3-下締-1-醇（3325血、2840g)而使用甲基締丙醇（3325血、 2840g)W外，与参考例1相同地进行了反应。通过将所得的反应液进行简单蒸馈，而得到纯 度90. 1%的2-径基-4-甲基四氨巧喃（收率88.0% )。 阳101] <实施例1 > 阳102](工序I) 阳103] 向参考例1中得到的2-径基-4-甲基四氨化喃（l〇〇〇mL、855g)中，作为氨化催化 剂使用雷尼儀度K113AW、EvonikdegussaJapan株式会社制、30g)，添加30%氨氧化钢水 溶液0. 67g，在反应溫度120°C、W使反应压力为0. 8MPa的方式导入氨。在溫度达到120°C 后的1小时后用4小时向反应器中加入含有30%氨氧化钢水溶液1. 33g的2-径基-4-甲 基四氨化喃2000mL。加料结束后，揽拌2小时而进行反应。2-径基-4-甲基四氨化喃被 完全地消耗，通过将所得的反应液简单蒸馈，而得到含有3-甲基-1，5-戊二醇巧2. 3% )、 MPAE(0. 2% )、MVL(2. 0% )的反应液（1-1) 1972血。
[0104] (工序II)
[0105] 向所述工序I中得到的含有3-甲基-1,5-戊二醇巧2.3% )、MPAE(0.2% )、 MVL(2.0% )的反应液（1-1) (1130g)中，加入蒸馈水（440g)、儀/娃藻± (N103LK、日挥触 媒化成株式会社制、47g)，在150°C、W达到0. 8MPa的方式使用氨进行了氨化。5小时后， 3-甲基-1,5-戊二醇的纯度为93. 0%，MPAE的含量小于0. 1%，MVL的含量为1.4%。没有 看到由脱水反应造成的酸体（MTHP)的生成。3-甲基-1,5-戊二醇的收率为101% (收率 大于100%是因为由MPAE、MVL生成了 3-甲基-1,5-戊二醇）。将其用填充有肥LIPACK No. 2(T0-T0KUEngineering株式会社制）的塔板数为5块的蒸馈塔，W回流比IJTorr进 行蒸馈，其结果是，W蒸馈收率95. 0%得到纯度99. 7%的3-甲基-1，5-戊二醇。MPAE、MVL MTHP的含量小于0. 1%。
[0106] <实施例2 > 阳107] 对实施例1中得到的反应液（1-1)使用填充有肥LIPACKNo. 2灯0-T0KU Engineering株式会社制）的塔板数为20块的蒸馈塔，W回流比6、3Torr进行借助减压蒸 馈的精制，得到反应液（1-Γ)。蒸馈收率为93.0%，反应液（1-1'）的3-甲基-1,5-戊二 醇的纯度为99. 1%，含有0. 2%的MPAE。
[0108] 除了取代反应液（1-1)而使用反应液（1-1' )W外，与实施例1的工序II相同地 进行了反应和精制。
[0109] 旨P，向含有3-甲基-1,5-戊二醇巧9. 1%)、MPAE(0. 2%)的反应液（1-1'）（1130g) 中，加入蒸馈水（440g)、儀/娃藻± (N103LK、日挥触媒化成株式会社制、47g)，在150°C、W 达到0. 8MPa的方式使用氨进行了氨化。5小时后，3-甲基-1,5-戊二醇的纯度为99. 6%， MPAE的含量小于0. 1%。没有看到由脱水反应造成的酸体（MTH巧的生成。3-甲基-1,5-戊 二醇的收率为100%。将其用填充有肥LIPACKNo. 2Ο?-ΤΟΚυEngine