微米厚度的层。按照 交联条件将各组合物的膜交联，随后将该基板膜剥离。同时在100 T和100%相对湿度的 条件下提供具有膜形状的层，厚度方向上测量具有膜形状的层的水蒸气透过率。按照ASTM F1249标准测量水蒸汽透过率。
[0152] 3.评价湿气阻隔性质
[0153] 在具有12毫米X 12毫米（长度X宽度）的尺寸的玻璃基板上沉积10毫米X 10 毫米（长度X宽度）的尺寸的钙（Ca)。此外，将实施例或对比例中制造的膜切割至12毫 米X 12毫米（长度X宽度）的尺寸。随后，将该膜的表面转移到盖玻片上。随后，将该膜 呈现于盖玻片的表面相对的表面层压在该玻璃基板的钙上，并使用高压釜在50°C和5个大 气压的条件下进行加热和压缩。按照配置通过在l〇〇°C下一小时的固化来形成包封层，或通 过2J/cm2光强度下的紫外线辐射来固化包封层，制备试样。随后，该试样在恒温恒湿室中在 85°C和85%的相对湿度下保持大约500小时，测量其中钙沉积部分被氧化并变得透明的长 度。钙在一个方向上具有10毫米的总长度。当由该钙的一端起的氧化部分长度为5毫米 时，钙被完全氧化。
[0154] 4.测量透射率
[0155] 将实施例中制造的膜切割至100毫米X100毫米的尺寸并使用真空层压机 (LM-30X30-S，由NPC Inc.制造）在150°C下层压10分钟以制备试样。层压试样的光学透 射率使用雾度计（NDH-5000)根据JIS K 7105方法来测定。在未添加吸湿剂时测量光学透 射率作为该透射率。
[0156] 实施例1 -制造膜
[0157] 以50重量％的固体浓度向甲苯中投入100重量份的煅烧白云石作为吸湿剂和投 入0. 5重量份的硬脂酸作为分散剂以制备吸湿剂溶液。对该溶液进行球磨工艺24小时。另 外，单独地，在室温下将100重量份的具有1，100, 〇〇〇的重均分子量的聚异丁烯树脂（产品 名称：B100,制造商：BASF SE)投入反应器中作为基体树脂，并还投入20重量份的聚异丁烯 丁二酸酐（PIBSA)。投入2重量份的2-乙基-4-甲基咪唑作为固化剂，投入10重量份的三 羟甲基丙烷三缩水甘油醚作为热固性树脂，投入30重量份的氢化二环戊二烯类树脂（产品 名称：SU-90,制造商：Kolon Industries Inc.)作为增粘剂，并随后用甲苯稀释以使得固含 量为大约20重量％。随后，反应器内部用氮气置换，并将制备的溶液均化。将预先制备的 吸湿剂溶液投入均化溶液中，使得煅烧白云石的含量相对于100重量份的基体树脂变为50 重量份，并混合以制备组合物。
[0158] 将制备的组合物涂布到离型PET的离型表面上，在110°C下干燥10分钟，形成具有 50微米厚度的膜。该膜通过热在100°C下固化一小时（作为热固化条件）。
[0159] 实施例2
[0160] 通过与实施例1中相同的方式制造膜，不同之处在于包含100重量份的聚异丁烯 树脂，并包含10重量份的聚异丁烯丁二酸酐。
[0161] 实施例3
[0162] 通过与实施例1中相同的方式制造膜，不同之处在于添加20重量份的聚异丁烯胺 取代聚异丁烯丁二酸酐。
[0163] 实施例4
[0164] 通过与实施例1中相同的方式制造膜，不同之处在于使用1重量份的1-羟基-环 己基-苯基酮（BASF SE，Irgacure 184)作为自由基引发剂取代热固性剂，并使用10重量 份的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯作为光固化丙烯酸酯取代热固性树脂。通过在2J/cm2的光 强度下照射紫外线来进行膜的光固化。
[0165] [表 1]
[0166]
[0167] 对比例1
[0168] 通过与实施例1中相同的方式制造膜，不同之处在于使用100重量份的聚异丁烯 树脂，而不使用聚异丁烯丁二酸酐。
[0169] 对比例2
[0170] 在室温下将100重量份的硅烷改性环氧树脂（KSR-177, Kukdo Chemical Co.，Ltd.)和60重量份的苯氧基树脂（YP-50, Dong Do Tech Co.，Ltd.)投入反应器中并 用甲乙酮稀释。向均化溶液中投入10重量份的2-乙基-4-甲基咪唑（Shikoku Chemicals Corp.)用作固化剂，并在高速下搅拌一小时。向均化的溶液中投入预先制备的吸湿剂溶液， 使得相对于100重量份硅烷改性环氧树脂，煅烧白云石的含量为50重量份，并混合以制备 组合物。
[0171 ] 将制备的组合物涂布到离型PET的离型表面上，在110°C下干燥10分钟，形成具有 50微米厚度的膜。该膜在100°C下固化3小时（作为热固化条件）。
[0172] 对比例3
[0173] 通过与实施例1中相同的方式制造膜，不同之处在于加入10重量份的聚酯丙烯酸 酯粘合促进剂（Sartomer Arkema Group，CN704)取代聚异丁稀丁二酸酐。
[0174] [表 2]
[0175]
[0178]由物理性质的评价中可以看出，实施例1至4的膜在室温下具有优异的粘合性，在 高温度和高湿度条件下也具有优异的粘合性，小的水蒸气透过率，并在湿气渗透性方面表 现出优异的性质。但是，可以看出，由于在对比例1中没有提供聚异丁烯丁二酸酐，在高温 度和高湿度条件下的粘合性和粘结可靠性并未达到实施例的程度。同样可以看出，其中未 使用聚异丁烯基体树脂的对比例2与使用聚异丁烯基体树脂时相比具有不足的高温度与 高湿度粘合性。在对比例3中，可以看出，由于粘合促进添加剂与聚异丁烯基体树脂的相容 性不足，光学透射率和粘合性降低。当包含用丁二酸酐改性的聚异丁烯树脂时，与用作基体 树脂的聚异丁烯树脂的相容性优异，透明性并未降低，由于极性官能团界面粘合性提高，并 且在高温度和高湿度条件下的可靠性提高。
【主权项】
1. 用于包封膜的组合物，包含： 基体树脂，该基体树脂具有W下化学式1的重复单元；和 添加剂，该添加剂具有其重复单元为W下化学式1的主链和连接到所述主链上的极性 官能团： [化学式1]其中，在化学式1中， Ri和R2各自独立地表示氨或具有1至12个碳原子的烷基，W及η为1W上。2. 权利要求1的用于包封膜的组合物， 其中，所述添加剂是化学式2表示的化合物： [化学式2]其中，在化学式2中， Ri和R2与权利要求1中所限定的相同， L表示单键或由选自亚烷基、亚芳基、酸、醋、幾基、締丙基、烷基締丙基、丙締酷基和亚 締基或其组合中的至少一种构成的有机连接基， P表示极性官能团，W及η为1W上。3. 权利要求1的用于包封膜的组合物，其中，所述添加剂具有与所述基体树脂的相容 性。4. 权利要求1的用于包封膜的组合物，其中，所述基体树脂是含有90摩尔％W上的聚 异下締或异下締的共聚物。5. 权利要求1的用于包封膜的组合物，其中，所述极性官能团是选自酸酢基团、酷胺 基团、烷氧基基团、醇基团、醒基团、幾基基团、簇基基团、醋基团、酸基团、环氧基团、氨基基 团、讽基团、径基基团和马来酸中的至少一种。6. 权利要求1的用于包封膜的组合物，其中，所述添加剂是选自聚异下締下二酸酢、聚 异下締胺和聚异下締醇中的至少一种。7. 权利要求4的用于包封膜的组合物，其中，所述基体树脂具有100, 000至2, 000, 000 的重均分子量。8. 权利要求1的用于包封膜的组合物，其中，相对于100重量份的所述基体树脂，所述 添加剂的含量为1至50重量份。9. 权利要求1的用于包封膜的组合物，进一步包含吸湿剂。10. 权利要求9的用于包封膜的组合物，其中，相对于100重量份的所述基体树脂，所述 吸湿剂的含量为1重量份至100重量份。11. 权利要求1的用于包封膜的组合物，进一步包含增粘剂。12. 权利要求1的用于包封膜的组合物，进一步包含可固化树脂。13. -种包封膜，包含： 基体树脂，该基体树脂具有W下化学式1的重复单元；和 添加剂，该添加剂具有其重复单元为W下化学式1的主链和连接到所述主链上的极性 官能团： [化学式1]其中，在化学式1中， Ri和R2各自独立地表示氨或具有1至12个碳原子的烷基，W及η为1W上。14. 权利要求13的包封膜，其中，所述添加剂是化学式2表示的化合物： [化学式2]其中，在化学式2中， Ri和R2与权利要求1中所限定的相同， L表不单键或由选自亚烷基、亚芳基、酸、醋、幾基、締丙基、烷基締丙基、丙締酷基和亚 締基或其组合中的至少一种构成的有机连接基， P表示极性官能团，W及η为1W上。15. 权利要求13的包封膜，其中，所述包封膜满足通式1 : [通式1] 2000奸/in 其中，在通式1中，Pf表示在室溫、10毫米/秒的剥离速率和180°的剥离角度下测得 的该包封膜相对于玻璃的剥离强度。16. 权利要求13的包封膜，其中，所述包封膜满足通式2 : [通式2] Ph> 500gf/in 其中，在通式2中，Ph表示在该包封膜在85°C和85%的相对湿度的条件下保持24至 100小时后在10毫米/秒的剥离速率和180°的剥离角度下测得的该包封膜相对于玻璃的 剥离强度。17. 权利要求13的包封膜，其中，在100 了和100%的相对湿度的条件下，所述包封膜 具有小于lOg/m2 ·天的湿气透过率。18. -种电子器件，包括： 上基板； 下基板讯 如权利要求13所述的膜，其被设置在所述上基板与所述下基板之间并包封元件。
【专利摘要】本申请提供用于包封膜的组合物、包封膜以及包括该包封膜的电子器件。本申请可以提供具有优异的湿气阻隔性质、可操作性、加工性能以及耐久性的包封膜，以及包括被该包封膜包封的元件的结构物。
【IPC分类】C08L101/02, C08J5/18, C08L23/22, H01L23/29
【公开号】CN105324420
【申请号】CN201480035544
【发明人】沈廷燮, 赵允京, 张锡基, 柳贤智, 李承民, 背冏烈
【申请人】Lg化学株式会社
【公开日】2016年2月10日
【申请日】2014年6月18日
【公告号】EP3012284A1, US20160149131, WO2014204223A1