一种自乳化型环氧树脂固化剂的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及环氧树脂领域，特别是涉及一种自乳化型环氧树脂固化剂。
【背景技术】
[0002]环氧树脂涂料具有硬度尚、耐磨性好、附着力尚和耐化学药品性能优异等特点，广泛应用于涂装领域。随着人们环保意识的不断提高，许多国家相继颁布了限制挥发性有机溶剂(V0C)的环保法规，涂料的水性化成为涂料发展的趋势，而制备与之匹配的自乳化型水性环氧树脂固化剂显得尤为重要。
[0003]在环氧树脂固化剂中，胺类固化剂种类多、用量大、用途广，但是一般的胺类固化剂在常温下挥发性大、毒性大、固化偏快、配比太严、甚至吸收二氧化碳降低效果。而自乳化型水性环氧固化剂是经过对传统的胺类固化剂改性而得，它克服了未改性胺类固化剂的缺点。
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题是提供一种自乳化型环氧树脂固化剂，其制备工艺简单，且无需高温反应、无需有机酸中和成盐反应即可制得，其性能稳定、亲水性好、黏度好。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是:提供一种自乳化型环氧树脂固化剂，其原料包括:十八胺、乙二醇乙醚、三乙烯四胺，所述各原料配比(mol比)为:十八胺:乙二醇乙醚:三乙烯四胺=1:3-4:2-3，所述自乳化型环氧树脂固化剂的制备方法包括步骤如下:
a、加成:缓慢将所述十八胺溶液滴入所述乙二醇乙醚中，滴加结束后，反应3_4h，反应温度为50-60°C，然后将加成产物取出，置于恒压漏斗中；
b、封端:在65°C时，将加成产物缓慢地滴入三乙烯四胺溶液中，反应l_2h，反应温度为55-65 °C，反应结束后得到自乳化型环氧树脂固化剂。
[0006]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤a中，所述十八胺与所述乙二醇乙醚的mol比为1:3.5。
[0007]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤b中，所述加成物与三乙烯四胺反应过程中，加入10%的丙二醇甲醚。
[0008]本发明的有益效果是:本发明通过十八胺与乙二醇乙醚的加成反应得到加成物，再通过三乙烯四胺对该加成物进行封端，制得自乳化型环氧树脂固化剂，该固化剂性能稳定、产率高，且最终制备出的涂膜效果好，同时制备工艺简单。
【具体实施方式】
[0009]下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
[0010]本发明实施例包括: 一种自乳化型环氧树脂固化剂，其原料包括:十八胺、乙二醇乙醚、三乙烯四胺，所述各原料配比(mol比)为:十八胺:乙二醇乙醚:三乙烯四胺=1:3-4:2-3，所述自乳化型环氧树脂固化剂的制备方法包括步骤如下:
a、加成:缓慢将所述十八胺溶液滴入所述乙二醇乙醚中，滴加结束后，反应3-4h，反应温度为50-60°C，然后将加成产物取出，置于恒压漏斗中；
b、封端:在65°C时，将加成产物缓慢地滴入三乙烯四胺溶液中，反应l_2h，反应温度为55-65 °C，反应结束后得到自乳化型环氧树脂固化剂。
[0011]其中，所述步骤a中，所述十八胺与所述乙二醇乙醚的mol比为1:3.5。
[0012]所述步骤b中，所述加成物与三乙烯四胺反应过程中，加入10%的丙二醇甲醚。使制备出的固化剂性能稳定、产率高，同时能省去成盐工艺。
[0013]实施例一:
一种自乳化型环氧树脂固化剂，其原料包括:十八胺、乙二醇乙醚、三乙烯四胺，所述自乳化型环氧树脂固化剂的制备方法包括步骤如下:
a、加成:缓慢将十八胺溶液滴入乙二醇乙醚中，其中所述十八胺与所述乙二醇乙醚的mol比为1:3.5，滴加结束后，反应3h，反应温度为60°C，然后将加成产物取出，置于恒压漏斗中；
b、封端:在三乙烯四胺中加入10%的丙二醇甲醚助溶剂，然后在65°C时，将加成产物缓慢地滴入所述三乙烯四胺与丙二醇甲醚的混合溶液中，其中所述加成物与所述三乙烯四胺的mol比为2.8:1，反应lh，反应温度为65°C，反应结束后得到自乳化型环氧树脂固化剂。
[0014]实施例二:
一种自乳化型环氧树脂固化剂，其原料包括:十八胺、乙二醇乙醚、三乙烯四胺，所述自乳化型环氧树脂固化剂的制备方法包括步骤如下:
a、加成:缓慢将十八胺溶液滴入乙二醇乙醚中，其中所述十八胺与所述乙二醇乙醚的mol比为1:3.5，滴加结束后，反应4h，反应温度为50°C，然后将加成产物取出，置于恒压漏斗中；
b、封端:封端:在三乙烯四胺中加入10%的丙二醇甲醚助溶剂，然后在65°C时，将加成产物缓慢地滴入所述三乙烯四胺与丙二醇甲醚的混合溶液中，其中所述加成物与所述三乙烯四胺的mol比为3: 1，反应2h，反应温度为55°C，反应结束后得到自乳化型环氧树脂固化剂。
[0015]以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【主权项】
1.一种自乳化型环氧树脂固化剂，其特征在于，其原料包括:十八胺、乙二醇乙醚、三乙烯四胺，所述各原料配比(mol比)为:十八胺:乙二醇乙醚:三乙烯四胺=1:3-4:2-3，所述自乳化型环氧树脂固化剂的制备方法包括步骤如下: a、加成:缓慢将所述十八胺溶液滴入所述乙二醇乙醚中，滴加结束后，反应3-4h，反应温度为50-60°C，然后将加成产物取出，置于恒压漏斗中； b、封端:在65°C时，将加成产物缓慢地滴入三乙烯四胺溶液中，反应l_2h，反应温度为55-65 °C，反应结束后得到自乳化型环氧树脂固化剂。2.根据权利要求1所述的自乳化型环氧树脂固化剂，其特征在于，所述步骤a中，所述十八胺与所述乙二醇乙醚的mol比为1:3.5。3.根据权利要求1所述的自乳化型环氧树脂固化剂，其特征在于，所述步骤b中，所述加成物与三乙烯四胺反应过程中，加入10%的丙二醇甲醚。
【专利摘要】本发明公开了一种自乳化型环氧树脂固化剂，其原料包括：十八胺、乙二醇乙醚、三乙烯四胺，所述各原料配比（mol比）为：十八胺：乙二醇乙醚：三乙烯四胺=1:3-4:2-3，所述自乳化型环氧树脂固化剂的制备方法包括步骤如下：a、加成：缓慢将所述十八胺溶液滴入所述乙二醇乙醚中，滴加结束后，反应3-4h，反应温度为50-60℃；b、封端：在65℃时，将加成产物缓慢地滴入三乙烯四胺溶液中，反应1-2h，反应温度为55-65℃，反应结束后得到自乳化型环氧树脂固化剂。通过上述方式，本发明制备工艺简单，且无需高温反应、无需有机酸中和成盐反应即可制得，其性能稳定、亲水性好、黏度好。
【IPC分类】C08G59/50
【公开号】CN105348489
【申请号】CN201510941680
【发明人】张敏
【申请人】太仓康盛化工有限公司
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年12月16日