一种低热膨胀系数氰酸酯树脂复合材料及其制备方法_2

文档序号:9722020阅读:来源:国知局
的 改性Al2W3〇12,搅拌30min后,将混合物置于水温在50°C的超声波清洗机中超声分散4h,使 AI2W3O12均勾分散在氰酸酯树脂基体中;
[0046] 4、将步骤3得到的混合物倒入三辊研磨机进料辊,进辊间隙设为0.03mm,出辊间隙 设为0.02_,反复研磨8次,使A、B两组分混合更加充分均匀;
[0047] 5、将得到的混合物置于真空干燥箱中,50°C真空脱除气泡。将特定钢制模具用丙 酮清洗除油,均匀涂抹脱模剂,放入恒温鼓风干燥箱中60°C预热20min,重复此工序3遍,烘 干待用。将真空脱泡后的混合物取出,浇铸到模具中,按150°C/2h+190°C/3h的程序进行升 温固化,固化后随炉冷却至室温脱模,即得到低膨胀氰酸酯树脂复合材料。
[0048] 实施例2:
[0049]氰酸酯树脂A组分原料:
[0050] 双酸A型氰酸酯树脂CY-1 66份
[0051] 酚醛型氰酸酯树脂CY-5 33份
[0052]负膨胀系数填料B组分:
[0053] 单壁碳纳米管(SWCNT) 1份
[0054] 改性剂C组分
[0055] 偶联剂 KH550 0.05份
[0056] 制备方法:
[0057] 1、将酚醛型氰酸酯树脂CY-5加入到反应釜中预热,预热温度为160°C,搅拌速度为 1000r/min,待其熔融后,搅拌状态下,加入相应重量的双酚A型氰酸酯树脂CY-1,预热时间 为2h;将B组分SWCNT置于鼓风干燥箱中,100°C下恒温干燥2h,取出后用玛瑙研钵研磨,以使 粉体更加均匀。
[0058] 2、将相应重量的SWCNT加入适当体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸的混合液中,85°C 下反应5h,将产物反复抽滤洗涤至中性,在70°C恒温干燥箱中干燥12h,即得到羧基化单壁 碳纳米管,以使其更易分散在树脂体系中。称取相应重量的偶联剂KH550,加入适当丙酮稀 释后,加入相应重量羧基化单壁碳纳米管,超声震荡2h,放入恒温干燥箱中100°C干燥2h并 随炉冷却,用玛瑙研钵研磨备用。
[0059] 3、在搅拌速度为1000r/min状态下,向CY-5与CY-1的混合物中加入相应重量的改 性B组分,搅拌40min后,置于水温80°C的超声波清洗机中超声分散2h,使SWCNT均匀分散在 氰酸酯树脂基体中。
[0060] 4、将步骤3得到的混合物倒入三辊研磨机进料辊,进辊间隙设为0.03mm,出辊间隙 设为0.02_,反复研磨8次,使A、B两组分混合更加充分均匀。
[0061] 5、将得到的混合物置于真空干燥箱中,80°C真空脱除气泡。将特定钢制模具用丙 酮清洗除油,均匀涂抹脱模剂,放入恒温鼓风干燥箱中60°C预热20min,重复此工序3遍,烘 干待用。将真空脱泡后的混合物取出,浇铸到模具中,按150°C/2h+190°C/3h的程序进行升 温固化,固化后随炉冷却至室温脱模,即得到低膨胀氰酸酯树脂复合材料。
[0062] 实施例3:
[0063]氰酸酯树脂A组分原料:
[0064] 双环戊二烯双酚型氰酸酯99份 [0065]负膨胀系数填料B组分:
[0066] 多壁碳纳米管(MWCNT) 0.4份
[0067] Y2ff30i2 0.6份
[0068] 改性剂C组分
[0069] 偶联剂 KH560 0.015份
[0070] 制备方法:
[0071] 1、将双环戊二烯双酚型氰酸酯加入到反应釜中预热,预热温度为90°C,搅拌速度 为1200r/min,预热时间为7h;将MWCNT与Y2W3〇12置于鼓风干燥箱中,100°C下恒温干燥2h,取 出后用分别用玛瑙研钵研磨,以使粉体更加均匀,研磨均匀后将两者混合,连续搅拌lh。
[0072] 2、将相应重量的MWCNT加入适当体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸的混合液中,85°C 下反应5h,将产物反复抽滤洗涤至中性,在70°C恒温干燥箱中干燥12h,即得到羧基化多壁 碳纳米管,以使其更易分散在树脂体系中。称取相应重量的偶联剂KH560,加入适当丙酮稀 释后,加入相应重量羧基化单壁碳纳米管和Y2W3〇12,超声震荡3h,放入恒温干燥箱中100°C 干燥2h并随炉冷却,用玛瑙研钵研磨备用。
[0073] 3、在搅拌速度为1200r/min状态下,向双环戊二烯双酚型氰酸酯中加入相应重量 的改性B组分,搅拌40min后,将混合物置于水温在60°C的超声波清洗机中超声分散4h,使B 组分均匀分散在氰酸酯树脂基体中。
[0074] 4、将步骤3得到的混合物倒入三辊研磨机进料辊,进辊间隙设为0.03mm,出辊间隙 设为0.02_,反复研磨10次,使A、B两组分混合更加充分均匀。
[0075] 5、将得到的混合物置于真空干燥箱中,60°C真空脱除气泡。将特定钢制模具用丙 酮清洗除油,均匀涂抹脱模剂,放入恒温鼓风干燥箱中60°C预热20min,重复此工序3遍,烘 干待用。将真空脱泡后的混合物取出,浇铸到模具中,按150°C/2h+190°C/3h的程序进行升 温固化,固化后随炉冷却至室温脱模,即得到低膨胀氰酸酯树脂复合材料。
[0076] 实施例4:
[0077]氰酸酯树脂A组分原料:
[0078] 双酸F型氰酸酯 70份
[0079] 双酚Μ型氰酸酯 20份
[0080] 负膨胀系数填料Β组分:
[0081] KZr2(P〇4)3 5 份
[0082] NaZr2(P〇4)3 5 份
[0083] 改性剂C组分
[0084]偶联剂 A171 0.12 份
[0085]制备方法:
[0086] 1、将双酚F型氰酸酯加入到反应釜中预热,预热温度为80°C,搅拌速度为1500r/ min,待其熔融后,搅拌状态下,加入相应重量的双酚Μ型氰酸酯,预热时间为10h。将KZr2 (P〇4)3与NaZr2(P〇4)3置于鼓风干燥箱中,120°C下恒温干燥3h,取出后分别用玛瑙研钵研磨, 以使粉体更加均匀,研磨均匀后将两者混合,连续搅拌lh。
[0087] 2、称取相应重量的偶联剂A171,加入适当丙酮稀释后,加入相应重量的KZr2(P〇4)3 和NaZr2(P〇4)3,超声震荡3h,放入恒温干燥箱中100°C干燥2h并随炉冷却,用玛瑙研钵研磨 备用。
[0088] 3、在搅拌速度为1500r/min状态下,向双酚F型氰酸酯树脂中加入相应重量的改性 B组分,搅拌40min后,将混合物置于水温在70°C的超声波清洗机中超声分散2.5h,使B组分 均匀分散在氰酸酯树脂基体中。
[0089] 4、将步骤3得到的混合物倒入三辊研磨机进料辊,进辊间隙设为0.03mm,出辊间隙 设为0.02_,反复研磨12次,使A、B两组分混合更加充分均匀。
[0090] 5、将得到的混合物置于真空干燥箱中,70°C真空脱除气泡。将特定钢制模具用丙 酮清洗除油,均匀涂抹脱模剂,放入恒温鼓风干燥箱中60°C预热20min,重复此工序3遍,烘 干待用。将真空脱泡后的混合物取出,浇铸到模具中,按150°C/2h+190°C/3h的程序进行升 温固化,固化后随炉冷却至室温脱模,即得到低膨胀氰酸酯树脂复合材料。
[0091] 实施例5:
[0092]氰酸酯树脂A组分原料:
[0093] 双酸Μ型氰酸酯 60份
[0094]负膨胀系数填料Β组分:
[0095] Sc2W3〇i220份
[0096] A1P04 10份
[0097] Al2ff30i2 10份
[0098] 改性剂C组分
[0099]偶联剂 A171 0.8份
[0100]制备方法:
[0101] 1、将双酸Μ型氰酸酯加入到反应釜中预热,预热温度为130°C,搅拌速度为2000r/ min,预热时间为1.5h。将Sc2W3〇12、A1P〇4与Al 2W3〇12置于鼓风干燥箱中,120°C下恒温干燥2h, 取出后分别用玛瑙研钵研磨,以使粉体更加均匀,研磨均匀后将三者混合,连续搅拌2.5h。
[0102] 2、称取相应重量的偶联剂A171,加入适当丙酮稀释后,加入相应重量的Sc2W 3012、 A1P04和Al2W3〇12,超声震荡4h,放入恒温干燥箱中100°C干燥3h并随炉冷却,用玛瑙研钵研磨 备用。
[0103] 3、在搅拌速度为2000r/min状态下,向双酚Μ型氰酸酯中加入相应重量的改性B组 分,搅拌40min后,将混合物置于水温在60°C的超声波清洗机中超声分散3h,使Β组分均匀分 散在氰酸酯树脂基体中。
[0104] 4、将步骤3得到的混合物倒入三辊研磨机进料辊,进辊间隙设为0.03mm,出辊间隙 设为0.02_,反复研磨15次,使A、B两组分混合更加充分均匀。
[0105] 5、将得到的混合物置于真空干燥箱中,60°C真空脱除气泡。将特定钢制模具用丙 酮清洗除油,均匀涂抹脱模剂,放入恒温鼓风干燥箱中60°C预热20min,重复此工序3遍,烘 干待用。将真空脱泡后的混合物取出,浇铸到模具中,按150°C/2h+190°C/3h的程序进行升 温固化,固化后随炉冷却至室温脱模,即得到低膨胀氰酸酯树脂复合材料。
[0106] 实施例6:
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