一种异氰酸酯的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种二异氰酸酯的制备方法，包括以下步骤：碱溶液中，胺类化合物与二(三氯甲基)碳酸酯在惰性液体介质中发生反应，反应温度为-20～30℃，得到异氰酸酯化合物。本发明在反应过程中使用碱性溶液，一方面吸收反应产出的盐酸等酸性气体，促进反应的进行，减少了设备的腐蚀，另一方面降低了BTC使用的风险，减少了有毒气体光气的产生，是一种安全环保的制备异氰酸酯的方法。
【专利说明】一种异氰酸酯的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种异氰酸酯的制备方法，尤其涉及一种3,3'，5,5'-四甲基联苯 二异氰酸酯的制备方法。
【背景技术】
[0002] 二官能团及以上的异氰酸酯可用于合成一系列性能优良的聚氨酯泡沫塑料、橡 胶、弹力纤维、涂料、胶粘剂、合成革、人造木材等。这些材料广泛应用于社会生活的各个领 域，高性能产品的开发和应用成为异氰酸酯继续发展的关键。
[0003] 伯胺光气化法是合成异氰酸酯的传统方法，目前仍广泛用于工业化生产。伯胺光 气化生产虽技术成熟、产品质量好、收率高，但过量剧毒光气的使用限制了贮运和操作，对 设备和管理要求高，有逐渐被替代的趋势，各国的化学工作者也一直致力于非光气法的研 究。
[0004] 目前非光气法的研究主要集中在光气替代物上，二（三氯甲基）碳酸酯（BTC)在 常温下为固体，在一定条件下分解为光气，使用方便，条件相对温和。专利CN1935783A中介 绍了一种异氰酸酯的非光气法制备方法，但采用BTC法生产异氰酸酯过程中，仍会产生大 量盐酸，对生产设备产生腐蚀，同时产品中易含有水解氯，影响产品品质。
[0005] 本发明提供一种新型氰酸酯的制备方法，避免了剧毒物质的使用，并有效处理反 应中的酸性气体，缩短反应工艺路线，是绿色环保的生产工艺。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的之一在于提供一种异氰酸酯的制备方法。
[0007] 为了达到以上目的，采用如下技术方案：
[0008] 碱溶液中，胺类化合物与二（三氯甲基）碳酸酯在惰性液体介质中发生反应，反应 温度为-20?30°C，得到异氰酸酯化合物。
[0009] 具体反应方程式如下：
【权利要求】
1. 一种异氰酸酯化合物的制备方法，其特征在于：碱溶液中，胺类化合物与二（三氯甲 基）碳酸酯在惰性液体介质中发生反应，反应温度为-20?30°C，得到异氰酸酯化合物，通 式为（I)， 具体反应方程式如卜：
其中R为具有取代基的羟基、或者^^、!^、耶为氢、 甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、正丁基、苯氧基中的一种或几种，η为1?4的整数，X为Na或者K。
2. 根据权利要求1所示的一种异氰酸酯化合物的制备方法，其特征在于：所述碱溶液 为碳酸钠、氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钾、氢氧化钾、碳酸氢钾。
3. 根据权利要求2所示的一种异氰酸酯化合物的制备方法，其特征在于：所述碱溶液 为氢氧化钾、氢氧化钠。
4. 根据权利要求2或3所示的一种异氰酸酯化合物的制备方法，其特征在于：所述碱 的用量是胺类化合物摩尔质量的6?10倍。
5. 根据权利要求1所示的一种异氰酸酯化合物的制备方法，其特征在于：所述惰性液 体介质为甲苯、二甲苯、甲烷、卤代甲烷、乙烷、卤代乙烷、正庚烷。
6. 根据权利要求1所示的一种异氰酸酯化合物的制备方法，其特征在于：所述反应温 度为-10?KTC。
7. 根据权利要求1所示的一种异氰酸酯化合物的制备方法，其特征在于： (1) 配置胺类化合物的惰性液体介质溶液，惰性液体介质用量为胺类化合物质量的 2?20倍；配置二（三氯甲基）碳酸酯的惰性液体介质溶液，惰性液体介质用量为二（三 氯甲基）碳酸酯质量的〇. 5?25倍； (2) 在-20?30°C下，二（三氯甲基）碳酸酯的惰性液体介质溶液缓慢滴加到胺类化 合物的惰性溶液介质与碱液的混合液中，滴加完毕反应3?5h; (3) 反应结束分液蒸除溶剂，得到固体的异氰酸酯化合物。
8. 根据权利要求1所示的一种异氰酸酯化合物的制备方法，其特征在于：所述胺类化 合物为3,3'，5,5'-四甲基联苯二胺，在碱溶液中与二（三氯甲基）碳酸酯在惰性液体介 质中发生反应，反应温度为-20?30°C，得到3,3'，5,5'-四甲基联苯二异氰酸酯，通式 为（II)，
具体反应方程式如下： 其中X为Na或者K。
9.根据权利要求7所示的一种异氰酸酯化合物的制备方法，其特征在于：碱的用量是 3, 3'，5, 5'-四甲基联苯二胺摩尔质量的6?8倍。
【文档编号】C07C265/14GK104447412SQ201410665636
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月12日 优先权日:2014年11月12日
【发明者】杨源源, 唐晓峰, 董建廷, 张文彬, 雷芝红, 逯琪, 刘宾 申请人:上海朗亿新材料科技有限公司