一种低热膨胀系数氰酸酯树脂复合材料及其制备方法_3

文档序号:9722020阅读:来源:国知局
[0107] 氰酸酯树脂A组分原料:
[0108] 酚醛型氰酸酯树脂CY-5 60份
[0109] 双酸A型氰酸酯树脂CY-1 13.5份
[0110] 双酸Μ型氰酸酯树脂 13.5份
[0111]负膨胀系数填料Β组分:
[0112] ZrV2〇7l3份
[0113] 改性剂C组分
[0114] 偶联剂 KBM602 0.195份
[0115]制备方法:
[0116] 1、将酚醛型氰酸酯树脂CY-5加入到反应釜中预热,待其熔融后,搅拌状态下,加入 双酸A型氰酸酯树脂CY-1和双酚Μ型氰酸酯树脂,预热温度为100°C,搅拌速度为1500r/min, 预热时间为2.5h。将ZrV 2〇7置于鼓风干燥箱中,105°C下恒温干燥3h,取出后用玛瑙研钵研 磨,以使粉体更加均匀。
[0117] 2、称取相应重量的偶联剂KBM602,加入适当丙酮稀释后,加入相应重量的ZrV2〇7, 超声震荡1.5h,放入恒温干燥箱中100°C干燥1.5h并随炉冷却,用玛瑙研钵研磨备用。
[0118] 3、在搅拌速度为1500r/min状态下,向A组分中加入相应重量的改性ZrV2〇7,搅拌 40min后,将混合物置于水温在70°C的超声波清洗机中超声分散2h,使ZrV 2〇7均匀分散在A组 分中。
[0119] 4、将步骤3得到的混合物倒入三辊研磨机进料辊,进辊间隙设为0.03mm,出辊间隙 设为0.02_,反复研磨8次,使A、B两组分混合更加充分均匀。
[0120] 4、将得到的混合物置于真空干燥箱中,70°C真空脱除气泡。将特定钢制模具用丙 酮清洗除油,均匀涂抹脱模剂,放入恒温鼓风干燥箱中60°C预热20min,重复此工序3遍,烘 干待用。将真空脱泡后的混合物取出,浇铸到模具中,按150°C/2h+190°C/3h的程序进行升 温固化,固化后随炉冷却至室温脱模,即得到低膨胀氰酸酯树脂复合材料。
[0121] 实施例7:
[0122]氰酸酯树脂A组分原料:
[0123] 双酸A型氰酸酯树脂CY-1 60份
[0124]双环戊二烯型氰酸酯树脂 20份
[0125]负膨胀系数填料B组分:
[0126] ZrP2〇7l5份
[0127] Zrff2〇8 5份
[0128] 改性剂C组分
[0129] 偶联剂 KH7920.2份 [0130]制备方法:
[0131] 1、将双酚A型氰酸酯树脂CY-1加入到反应釜中预热,预热温度为80°C,搅拌速度为 2500r/min,待其熔融后,搅拌状态下,加入双环戊二烯型氰酸酯树脂,预热时间为15h。将 ZrP2〇7与ZrW2〇8置于鼓风干燥箱中,120°C下恒温干燥2.5h,取出后分别用玛瑙研钵研磨,以 使粉体更加均匀,研磨均匀后将两者混合,连续搅拌2h。
[0132] 2、称取相应重量的偶联剂KH792,加入适当丙酮稀释后,加入相应重量的ZrP2〇7和 ZrW2〇8,超声震荡2.5h,放入恒温干燥箱中100°C干燥2h并随炉冷却,用玛瑙研钵研磨备用。
[0133] 3、在搅拌速度为2500r/min状态下,向A组分中加入相应重量的改性B组分,搅拌 40min后,将混合物置于水温在60°C的超声波清洗机中超声分散4h,使B组分均匀分散在A组 分氰酸酯树脂基体中。
[0134] 4、将步骤3得到的混合物倒入三辊研磨机进料辊,进辊间隙设为0.03mm,出辊间隙 设为0.02_,反复研磨12次,使A、B两组分混合更加充分均匀。
[0135] 5、将得到的混合物置于真空干燥箱中,60°C真空脱除气泡。将特定钢制模具用丙 酮清洗除油,均匀涂抹脱模剂,放入恒温鼓风干燥箱中60°C预热20min,重复此工序3遍,烘 干待用。将真空脱泡后的混合物取出,浇铸到模具中,按150°C/2h+190°C/3h的程序进行升 温固化,固化后随炉冷却至室温脱模,即得到低膨胀氰酸酯树脂复合材料。
[0136] 实施例8:
[0137] 氰酸酯树脂A组分原料:
[0138] 双酸A型氰酸酯树脂CY-1 60份
[0139] 双环戊二烯型氰酸酯树脂 5份
[0140]双酸F型氰酸酯树脂 5份
[0141]负膨胀系数填料B组分:
[0142] ZrV2〇720份
[0143] Al2ff30i2 5份
[0144] 多壁碳纳米管(MWCNT) 5份
[0145] 改性剂C组分
[0146] 偶联剂 KH550 0.25份
[0147] 制备方法:
[0148] 1、将双酚A型氰酸酯树脂CY-1加入到反应釜中预热,预热温度为110°C,搅拌速度 为2000r/min,待其熔融后,搅拌状态下,加入双环戊二烯型氰酸酯树脂和双酚F型氰酸酯树 月旨,预热时间为3h。将ZrV 2〇7、41#3〇12与丽0阶置于鼓风干燥箱中,100°C下恒温干燥2h,取出 后分别用玛瑙研钵研磨,以使粉体更加均匀,研磨均匀后将三者混合,连续搅拌3h。
[0149] 2、将相应重量的MWCNT加入适当体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸的混合液中,85°C 下反应5h,将产物反复抽滤洗涤至中性,在70°C恒温干燥箱中干燥12h,即得到羧基化多壁 碳纳米管,以使其更易分散在树脂体系中。称取相应重量的偶联剂KH550,加入适当丙酮稀 释后,加入相应重量羧基化单壁碳纳米管、Al 2W3〇1:^PZrV2〇7,超声震荡3h,放入恒温干燥箱 中100°C干燥3h并随炉冷却,用玛瑙研钵研磨备用。
[0150] 3、在搅拌速度为2000r/min状态下,向A组分中加入相应重量的改性B组分,搅拌 40min后,将混合物置于水温在70°C的超声波清洗机中超声分散3h,使B组分均匀分散在氰 酸酯树脂基体中。
[0151] 4、将步骤3得到的混合物倒入三辊研磨机进料辊,进辊间隙设为0.03mm,出辊间隙 设为0.02_,反复研磨15次,使A、B两组分混合更加充分均匀。
[0152] 5、将得到的混合物置于真空干燥箱中,70°C真空脱除气泡。将特定钢制模具用丙 酮清洗除油,均匀涂抹脱模剂,放入恒温鼓风干燥箱中60°C预热20min,重复此工序3遍,烘 干待用。将真空脱泡后的混合物取出,浇铸到模具中,按150°C/2h+190°C/3h的程序进行升 温固化,固化后随炉冷却至室温脱模,即得到低膨胀氰酸酯树脂复合材料。
[0153] 实施例9:
[0154]氰酸酯树脂A组分原料:
[0155] 双酸A型氰酸酯树脂CY-1 95.5份
[0156] 负膨胀系数填料B组分:
[0157] Al2ff30i2 0.5份
[0158] 改性剂C组分:
[0159] 偶联剂 KH570 0.0005份
[0160]制备方法:
[0161] 1、将双酚A型氰酸酯树脂CY-1加入到反应釜中预热,预热温度为70°C,搅拌速度为 500r/min,预热时间为lh;将AI2W3O12,置于鼓风干燥箱中,60°C下恒温干燥2h,取出后用玛 瑙研钵研磨,以使粉体更加均匀;
[0162] 2、称取相应重量的偶联剂KH570,加入适当丙酮稀释后,加入相应重量的A12W30 12, 超声震荡1.5h,放入恒温干燥箱中100°C干燥1.5h并随炉冷却,用玛瑙研钵研磨备用;
[0163] 3、在搅拌速度为500r/min状态下,向双酚A型氰酸酯树脂CY-1中加入相应重量的 改性Al 2W3〇12,搅拌30min后,将混合物置于水温在50°C的超声波清洗机中超声分散lh,使 AI2W3O12均勾分散在氰酸酯树脂基体中;
[0164] 4、将步骤3得到的混合物倒入三辊研磨机进料辊,进辊间隙设为0.03mm,出辊间隙 设为0.02_,反复研磨8次,使A、B两组分混合更加充分均匀;
[0165] 5、将得到的混合物置于真空干燥箱中,40°C真空脱除气泡。将特定钢制模具用丙 酮清洗除油,均匀涂抹脱模剂,放入恒温鼓风干燥箱中60°C预热20min,重复此工序3遍,烘 干待用。将真空脱泡后的混合物取出,浇铸到模具中,按150°C/2h+190°C/3h的程序进行升 温固化,固化后随炉冷却至室温脱模,即得到低膨胀氰酸酯树脂复合材料。
[0166] 实施例10:
[0167] 氰酸酯树脂A组分原料:
[0168] 双酸A型氰酸酯树脂CY-1 60份
[0169] 酚醛型氰酸酯树脂CY-5 20份
[0170]负膨胀系数填料B组分:
[0171] 单壁碳纳米管(SWCNT) 20份
[0172] 改性剂C组分
[0173] 偶联剂 KH550 0.3份
[0174] 制备方法:
[0175] 1、将酚醛型氰酸酯树脂CY-5加入到反应釜中预热,预热温度为125°C,搅拌速度为 1500r/min,待其熔融后,搅拌状态下,加入相应重量的双酚A型氰酸酯树脂CY-1,预热时间 为2h;将B组分SWCNT置于鼓风干燥箱中,90°C下恒温干燥3h,取出后用玛瑙研钵研磨,以使 粉体更加均匀;
[0176] 2、将相应重量的SWCNT加入适当体积比为3:1的浓硫酸和浓
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