反应lOmin，搅拌后取出反应物放入烘箱中在105°C下干燥lh，即可;取25g得到的固体，按质量比1:1与不饱和聚酯混合加入带有搅拌装置的100mL的三口烧瓶中，之后向瓶中加入70mL的丙酮和2滴二丁基锡二月桂酸酯催化剂，将三口烧瓶放入油浴锅中，升温至80°C，并向瓶中通入氮气保护气体，保持在此温度下反应2h;将反应结束的三口烧瓶中混合物冷却至室温，将瓶中的混合物倒入在烧杯中，之后向烧杯中加入总质量10%的线型酚醛树脂和总质量20%的丁酮溶剂，在室温下进行搅拌熟化成胶液，将胶液涂覆在多层玻璃布上，在140°C的烘箱中烘干4h，烘干后采用平板硫化机在180°C和5MPa下压制成型，即可。
[0010]本发明制得的不饱和聚酯复合材料的成型温度为130°C、成型压力0.3MPa、固化时间为2h，效果良好可以广泛应用于建筑、化工、电器、医药等领域，用不同模具制造生的产品即使在户外有太阳光中紫外光照射条件下也不发生老化反应，使产品的使用寿命增长，耐热性和耐老化性能都得到提高。
[0011]实例2
首先取55g的氧化钙加入到100mL的烧杯的，向烧杯中加入230mL100°C的沸水，混合搅拌均匀形成Ca(OH)2浆液，静置Ilh后用170目筛过滤除去其中的杂质及大颗粒，之后移入500mL的三口烧饼中；分别取63g聚乙二醇和6.5g多聚磷酸置于500mL的三口烧瓶中，用磁力搅拌器先在常温下搅拌35min，之后再放入87°C的水浴中搅拌反应2.5h，反应结束后将瓶中的产物冷却至室温，之后取13g反应后的产物加入到上述的烧瓶中，机械搅拌30min，之后向瓶中通入二氧化碳和氮气的混合气，在室温下进行反应，反应25min后结束，过滤，将得到的滤渣用去离子水洗涤4次，在75°C的烘箱中干燥5.5h，得到改性的碳酸钙纳米粒子，所述的混合气体中二氧化碳:氮气为6:4；取35g改性纳米碳酸I丐粒子加入高速混合机中，然后向混合机中添加3g的云母粉，3.5g的秸杆灰烬，3g活性氧化锌，添加完成后，将混合机升温至830C，在此温度下进行搅拌7min，搅拌后升高温度至105°C，再添加1.Sg钛酸酯偶联剂后搅拌反应IImin，搅拌后取出反应物放入烘箱中在108°C下干燥1.5h，即可;取27g得到的固体，按质量比1:1与不饱和聚酯混合加入带有搅拌装置的100mL的三口烧瓶中，之后向瓶中加入75mL的丙酮和3滴二丁基锡二月桂酸酯催化剂，将三口烧瓶放入油浴锅中，升温至85°C，并向瓶中通入氮气保护气体，保持在此温度下反应2.5h;将反应结束的三口烧瓶中混合物冷却至室温，将瓶中的混合物倒入在烧杯中，之后向烧杯中加入总质量13%的线型酚醛树脂和总质量23%的丁酮溶剂，在室温下进行搅拌熟化成胶液，将胶液涂覆在多层玻璃布上，在150°C的烘箱中烘干4.5h，烘干后采用平板硫化机在183°C和5.5MPa下压制成型，即可。
[0012]本发明制得的不饱和聚酯复合材料的成型温度为140°C、成型压力0.35MPa、固化时间为2.3h，效果良好可以广泛应用于建筑、化工、电器、医药等领域，用不同模具制造生的产品即使在户外有太阳光中紫外光照射条件下也不发生老化反应，使产品的使用寿命增长，耐热性和耐老化性能都得到提高。
[0013]实例3
首先取60g的氧化钙加入到100mL的烧杯的，向烧杯中加入240mL100°C的沸水，混合搅拌均匀形成Ca(OH)2浆液，静置12h后用180目筛过滤除去其中的杂质及大颗粒，之后移入500mL的三口烧饼中；分别取65g聚乙二醇和7g多聚磷酸置于500mL的三口烧瓶中，用磁力搅拌器先在常温下搅拌40min，之后再放入90°C的水浴中搅拌反应3h，反应结束后将瓶中的产物冷却至室温，之后取15g反应后的产物加入到上述的烧瓶中，机械搅拌35min，之后向瓶中通入二氧化碳和氮气的混合气，在室温下进行反应，反应30min后结束，过滤，将得到的滤渣用去离子水洗涤5次，在80°C的烘箱中干燥6h，得到改性的碳酸钙纳米粒子，所述的混合气体中二氧化碳:氮气为6:4;取40g改性纳米碳酸钙粒子加入高速混合机中，然后向混合机中添加4g的云母粉，4g的秸杆灰烬，5g活性氧化锌，添加完成后，将混合机升温至85°C，在此温度下进行搅拌8min，搅拌后升高温度至110°C，再添加2.仏钛酸酯偶联剂后搅拌反应12!^11，搅拌后取出反应物放入烘箱中在110°C下干燥2h，即可;取30g得到的固体，按质量比1:1与不饱和聚酯混合加入带有搅拌装置的100mL的三口烧瓶中，之后向瓶中加入80mL的丙酮和4滴二丁基锡二月桂酸酯催化剂，将三口烧瓶放入油浴锅中，升温至90°C，并向瓶中通入氮气保护气体，保持在此温度下反应3h;将反应结束的三口烧瓶中混合物冷却至室温，将瓶中的混合物倒入在烧杯中，之后向烧杯中加入总质量15%的线型酚醛树脂和总质量25%的丁酮溶剂，在室温下进行搅拌熟化成胶液，将胶液涂覆在多层玻璃布上，在160 °C的烘箱中烘干5h，烘干后采用平板硫化机在185°C和6MPa下压制成型，即可。
[0014]本发明制得的不饱和聚酯复合材料的成型温度为150°C、成型压力0.4MPa、固化时间为2.5h，效果良好可以广泛应用于建筑、化工、电器、医药等领域，用不同模具制造生的产品即使在户外有太阳光中紫外光照射条件下也不发生老化反应，使产品的使用寿命增长，耐热性和耐老化性能都得到提高。
【主权项】
1.一种改性碳酸钙填充不饱和聚酯复合材料的制备方法，其特征在于具体制备步 骤为: (1)取50?60g的氧化钙加入到100mL的烧杯的，向烧杯中加入200?240mL 100°C的沸水，混合搅拌均匀形成Ca(OH)2浆液，静置10?12h后用160?180目筛过滤去除杂质及大颗粒，之后移入500mL的三口烧饼中； (2)分别取60?65g聚乙二醇和6?7g多聚磷酸置于500mL的三口烧瓶中，用 磁力搅拌器先在常温下搅拌30?40min，再放入85?90°C的水浴中搅拌反应2?3h，反应结束后冷却至室温，取10?15g反应后的产物加入到上述的烧瓶中，机械搅拌25?35min，之后向瓶中通入二氧化碳和氮气的混合气，在室温下反应20?30min后停止，之后过滤，将滤渣用去离子水洗涤3?5次，在70?80°C的烘箱中干燥5?6h，得到改性的碳酸钙纳米粒子，所述的混合气体中二氧化碳:氮气为6:4 ； (3)取30?40g上述改性纳米碳酸I丐粒子加入高速混合机中，然后向混合机中添加2?4g的云母粉，3?4g的秸杆灰烬，I?5g活性氧化锌，添加完成后，将混合机升温至80?85°C，在此温度下进行搅拌5?8min，搅拌后升高温度至100?110°C，再添加1.5?2.1g钛酸酯偶联剂后搅拌反应10?12min，搅拌后取出反应物放入烘箱中在105?110°C下干燥I?2h，SP可； (4)取25?30g上述得到的固体，按质量比1:1与不饱和聚酯混合加入带有搅拌装置的100mL的三口烧瓶中，之后向瓶中加入70?80mL的丙酮和2?4滴二丁基锡二月桂酸酯催化剂，将三口烧瓶放入油浴锅中，升温至80?90°C，并向瓶中通入氮气保护气体，保持在此温度下反应2?3h; (5)将上述反应结束的三口烧瓶中混合物冷却至室温，将瓶中的混合物倒入在 烧杯中，之后向烧杯中加入总质量1?15%的线型酚醛树脂和总质量20?2 5%的丁酮溶剂，在室温下进行搅拌熟化成胶液，将胶液涂覆在多层玻璃布上，在140?160 1的烘箱中烘干4?5h，烘干后米用平板硫化机在180?185°C和5?6MPa下压制成型，即可。
【专利摘要】本发明公开了一种改性碳酸钙填充不饱和聚酯复合材料的制备方法，属于复合材料领域。本发明先制得改性碳酸钙纳米粉末，再和云母粉、秸秆灰烬、活性氧化锌混合后加入偶联剂进行反应，得到的固体与不饱和聚酯混合得复合材料，本发明将不饱和聚酯与改性碳酸钙进行复合，充分发挥纳米二氧化钛的耐热性和耐老化性能，使其均匀分散于聚合物基体中，使得不饱和聚酯复合材料的耐老化性能增强，由于碳酸钙纳米粒子大的比表面积、高表面活性特点，可以和不饱和聚酯有很强的相互作用，所以将其填充到聚合物基体中可以提高聚合物复合材料的强度和韧性。
【IPC分类】C08L67/06, C08K3/34, C08K5/10, C08K3/22, C08K3/26, C08K13/06
【公开号】CN105524442
【申请号】CN201510948213
【发明人】梅庆波, 王志慧
【申请人】梅庆波
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2015年12月17日