位槽中的甲醇、硫酸高位槽中的硫酸分别加入到带搅拌的酯化釜中，其中甲醇的加入量为胶料油质量的28%，硫酸的加入量为胶料油质量的2%，在加热回流的条件下进行酯化反应，反应3h，得到母液；
2)将步骤I)中母液输送至冷析釜，在:TC下水洗、冷析出固体结晶，再用固液分离器将固体作为副产品分出，得到甾醇粗品，甾醇粗品经过脱色、醇结晶，制得精制甾醇；
3)将步骤2)中分离后的母液进行二次水洗，并经油水分离器将水分离，再经脱水、脱气装置进行预处理；
4)经过预处理后的母液进入短程蒸馏系统，在真空100Pa、135°C下蒸馏60min，蒸馏出轻组分和脂肪酸甲酯，再在真空10Pa、160°C下继续蒸馏2h，得到VE粗品，
5)将VE粗品进入反应釜进行衍生化反应，然后进行萃取、脱溶分离，得到成品。
[0013]实施例2
本发明实施例中，一种天然生育酚的提取方法，具体步骤包括:
1)原料罐中的DD油与甲醇高位槽中的甲醇、硫酸高位槽中的硫酸分别加入到带搅拌的酯化釜中，其中甲醇的加入量为胶料油质量的30%，硫酸的加入量为胶料油质量的3%，在加热回流的条件下进行酯化反应，反应4h，得到母液；
2)将步骤I)中母液输送至冷析釜，在5°C下水洗、冷析出固体结晶，再用固液分离器将固体作为副产品分出，得到甾醇粗品，甾醇粗品经过脱色、醇结晶，制得精制甾醇；
3)将步骤2)中分离后的母液进行二次水洗，并经油水分离器将水分离，再经脱水、脱气装置进行预处理；
4)经过预处理后的母液进入短程蒸馏系统，在真空100Pa、140°C下蒸馏45min，蒸馏出轻组分和脂肪酸甲酯，再在真空10Pa、165°C下继续蒸馏1.5h，得到VE粗品，
5)将VE粗品进入反应釜进行衍生化反应，然后进行萃取、脱溶分离，得到成品。
[0014]实施例3
本发明实施例中，一种天然生育酚的提取方法，具体步骤包括:
1)原料罐中的DD油与甲醇高位槽中的甲醇、硫酸高位槽中的硫酸分别加入到带搅拌的酯化釜中，其中甲醇的加入量为胶料油质量的32%，硫酸的加入量为胶料油质量的4%，在加热回流的条件下进行酯化反应，反应5h，得到母液；
2)将步骤I)中母液输送至冷析釜，在TC下水洗、冷析出固体结晶，再用固液分离器将固体作为副产品分出，得到甾醇粗品，甾醇粗品经过脱色、醇结晶，制得精制甾醇；
3)将步骤2)中分离后的母液进行二次水洗，并经油水分离器将水分离，再经脱水、脱气装置进行预处理；
4)经过预处理后的母液进入短程蒸馏系统，在真空100Pa、145°C下蒸馏30min，蒸馏出轻组分和脂肪酸甲酯，再在真空10Pa、170°C下继续蒸馏lh，得到VE粗品，
5)将VE粗品进入反应釜进行衍生化反应，然后进行萃取、脱溶分离，得到成品。
[0015]对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
[0016]此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
【主权项】
1.一种天然生育酚的提取方法，其特征在于，具体步骤包括: 1)原料罐中的DD油与甲醇高位槽中的甲醇、硫酸高位槽中的硫酸分别加入到带搅拌的酯化釜中，其中甲醇的加入量为胶料油质量的28-32%，硫酸的加入量为胶料油质量的2-4%，在加热回流的条件下进行酯化反应，反应3-5h，得到母液； 2)将步骤I)中母液输送至冷析釜，在3-7°C下水洗、冷析出固体结晶，再用固液分离器将固体作为副产品分出，得到甾醇粗品，甾醇粗品经过脱色、醇结晶，制得精制甾醇； 3)将步骤2)中分离后的母液进行二次水洗，并经油水分离器将水分离，再经脱水、脱气装置进行预处理； 4)经过预处理后的母液进入短程蒸馏系统，在真空100Pa、135-145°C下蒸馏30-60min，蒸馏出轻组分和脂肪酸甲酯，再在真空lOPa、160-170°C下继续蒸馏l_2h，得到VE粗品， 5)将VE粗品进入反应釜进行衍生化反应，然后进行萃取、脱溶分离，得到成品。2.根据权利要求1所述的天然生育酚的提取方法，其特征在于，所述步骤I)中甲醇的加入量为胶料油质量的30%，硫酸的加入量为胶料油质量的3%。
【专利摘要】本发明公开了一种天然生育酚的提取方法，将DD油与甲醇、硫酸分别加入酯化釜中进行酯化反应，得到母液；将母液输送至冷析釜，水洗、冷析出固体结晶，再用固液分离器分离得到甾醇粗品；将分离后的母液进行二次水洗，并经油水分离器将水分离，再经脱水、脱气装置，预处理后的母液进入短程蒸馏系统，先蒸馏出脂肪酸甲酯，再蒸馏得到VE粗品，将VE粗品进行衍生化反应、萃取、脱溶分离，得到成品。本发明采用衍生萃取工艺用醋酸酯对母液进行酯化得到的天然维生素E，天然维生素E增强人体机能。本发明制得的产品品质良好、工艺稳定。本发明的生产线组成简单，节省投资，无污染且安全环保。
【IPC分类】C07J9/00, C07D311/72
【公开号】CN105585553
【申请号】CN201410654173
【发明人】王筠, 胡向辉
【申请人】陕西秦岭生物工程有限公司
【公开日】2016年5月18日
【申请日】2014年11月18日