超吸收性聚合物及其制备方法_4

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乙二醇二丙締酸醋、0.03:3g作为引发剂 的二苯基(2,4,6-S甲基苯甲酯基)氧化麟、38.9g苛性钢(化OH)和103.9g水混合制备单体 含量为50重量%的单体混合物。
[0133] 随后,将单体混合物供给至连续移动的传送带上,并使其在UV光(强度:2mW/cm2) 下进行聚合反应2分钟W获得水凝胶聚合物。
[0134] 制备例:超吸收性聚合物树脂的制备
[0135] 将上述制备例中获得的水凝胶聚合物切成5 X 5mm的尺寸,在热空气干燥器中于 170°C下干燥2小时,使用针式研磨机研磨,然后用筛子进行筛选W产生颗粒尺寸为150皿至 850]im的超吸收性聚合物树脂颗粒。
[0136] 随后,在120°C下使超吸收性聚合物树脂与3.5%的乙二醇二缩水甘油基酸进行表 面交联1小时,研磨,并用筛子进行筛选W产生颗粒尺寸为150WI1至850皿的超吸收性聚合物 树脂颗粒。
[0。7] 实施例:并入有细颗粒的超吸收性聚合物树脂的制备 [013引[实施例。
[0139] 将0.15g多孔超疏水性细颗粒二氧化娃气凝胶(AeroZel?,JI〇S)与250g上述制备 例中制备的超吸收性聚合物树脂在1000RPM下混合60秒。其后,向混合物中添加6.25g水,接 着进一步混合60秒。然后,用筛子对所得混合物进行筛选W获得尺寸为150WI1至850WI1的超 吸收性聚合物树脂颗粒。所述气凝胶的颗粒尺寸为扣m,BET比表面积为700mVg,水接触角 为144°,并且孔隙率为95%。
[0140] 根据ISO 13320进行气凝胶颗粒尺寸的测量。使用"HEL0S(氮-氛激光光学系统)" 测量气凝胶的颗粒尺寸,并且使用"高速非可变激光衍射"分析气凝胶的颗粒尺寸。通过使 用BET分析仪测定BE化k表面积和孔隙率。用接触角分析仪化RUSS DSAlOO)进行水接触角的 测量。具体地,将双面胶带粘贴到平玻璃板上。其后,在其上W单层形式涂敷细颗粒。然后, 将扣L超纯水W液滴形式放置在单层上,然后将水滴与玻璃板之间的角度值测量4次并计算 平均值。
[0141] [实施例2]
[0142] W与实施例1中相同的方式获得超吸收性聚合物树脂颗粒,不同之处在于水W 12.5g的量使用。
[0143] [比较例1]
[0144] W与实施例1中相同的方式获得超吸收性聚合物树脂颗粒,不同之处在于WO. 15g 的量使用Reolosil DM-30S作为多孔超疏水性细颗粒。Reolosil DM-30S的颗粒尺寸为7皿, BET比表面积为23(WVg,水接触角为135°,并且孔隙率为20%或更低。
[0145] [比较例2]
[0146] W与实施例1中相同的方式获得超吸收性聚合物树脂颗粒,不同之处在于W 0.625g的量使用Aerosil R972化vonic)作为多孔超疏水性细颗粒。Aerosil R972的颗粒尺 寸为16nm,BET比表面积为ll(WVg,水接触角为135%并且孔隙率为20%或更低。
[0147] [比较例3]
[0148] W与实施例1中相同的方式获得超吸收性聚合物树脂颗粒,不同之处在于W 0.625g的量使用Aerosil R974化vonic)作为多孔超疏水性细颗粒。Aerosil R974的颗粒尺 寸为12nm,BET比表面积为17(WVg,水接触角为142%并且孔隙率为20%或更低。
[0149] [比较例4]
[0150] W与实施例1中相同的方式获得树脂颗粒,不同之处在于未使用细颗粒和水。
[0151] 实施例1至2和比较例1至4的制备方法的特征汇总于下表1中。
[0152] 表1
[0154] 测试例:物理特性的测定
[0155] 为了评估实施例1至2和比较例1至4的超吸收性聚合物树脂的物理特性,进行W下 测试。
[0156] 在W下测试之前,对实施例1至2和比较例1至4中制备的超吸收性聚合物树脂进行 球磨。将直径为2.5cm的陶瓷球和20g超吸收性聚合物树脂一起放入内部容积为IL的陶瓷瓶 中,并通过在300RPM下转动进行研磨15分钟。随后,根据W下测试例4的方法按尺寸将所得 颗粒分级。在测试例1至5中,测试数据由球磨之前和球磨之后的超吸收性聚合物树脂获得。
[0157] 测试例I:超吸收性聚合物树脂的参数测定
[0158] 对实施例1至2和比较例1至4中制备的超吸收性聚合物树脂的颗粒尺寸进行测量。 根据抓ANA推荐的方法WSP 240.3进行测量。对此,将超吸收性聚合物树脂WlOOg的量放置 在各个850皿、600皿、300皿和150皿的盘状筛子上,并在50化频率和1.44mm振幅下振动10分 钟。对保留在各个筛子上的量进行称重。
[0159] 根据W下数学式1至4由测量结果计算参数RAl至RA4,并且结果示于下表2中。
[0160] 表2
[0162] [数学式1]
[0163] RAl=Dam(850皿+)/Dbm(850皿+) >0.2
[0164] [数学式2]
[01 化]RA2 = Dam(600皿+)/Dbm(600皿+) >0.65
[0166] [数学式3]
[0167] RA3 = [Dbm(850皿+)/Dbm( 150~850皿)>100 < 4.0
[016引[数学式4]
[0169] RA4=[Dbm(850皿+)/Dbm(300 ~850皿)]*100<4.5
[0170] 测试例2:超吸收性聚合物树脂的颗粒尺寸
[0171] 对实施例1至2和比较例1至4中制备的超吸收性聚合物树脂各自的颗粒尺寸进行 测量。根据邸ANA推荐的方法WSP 240.3测量颗粒尺寸。将100克超吸收性聚合物树脂放在筛 目为850皿、600皿、300皿和150皿的收集盘上。在1.44mm振幅和50化频率下振动10分钟之 后,测量保留在各个筛子上的颗粒的量W计算作为百分比的含量。球磨之前和球磨之后测 量的颗粒尺寸汇总于下表3中。
[0172] 表3
[0174] 测试例3:离屯、保留能力(CRC)
[0175] 对实施例1至2和比较例1至4中制备的超吸收性聚合物树脂各自的离屯、保留能力 (CRC)进行测量。根据抓ANA推荐的方法WSP 241.3对CRC进行测量。将包含0.2g颗粒尺寸为 300WI1至600WI1的超吸收性聚合物树脂的茶袋浸入到0.9%盐水溶液中30分钟。然后在250G (重力)下进行离屯、3分钟,测量吸收的盐水溶液的量。
[017W 测试例4:压力下吸收性(AUP)
[0177]对实施例1至2和比较例1至4中制备的超吸收性聚合物树脂各自的压力下吸收性 (AUP)进行测量。根据EDANA推荐的方法WSP 241.3对AUP进行测量。将0.9克颗粒尺寸为30化 m至600WI1的超吸收性聚合物树脂引入到由抓ANA推荐的方法指定的圆筒中,并使用活塞和 破码在0.7ps i压力下施压。然后,测量60分钟内吸收的0.9 %盐水溶液的量。
[017引 测试例5:盐水流动传导率(SFC)
[0179] 对实施例1至2和比较例1至4中制备的超吸收性聚合物树脂各自的盐水流动传导 率(SFC)进行测量。参照EP 0640330 Al中公开的关于测量SFC的SFC测试方法。对SFC测量装 置的高度化0)进行测量之后,将〇.9g颗粒尺寸为300皿至600皿的超吸收性聚合物树脂引入 到圆筒中,并在0.化Si压力下施压。随后,使样品吸收预先制备的人造尿液60分钟。对处于 吸收状态的SFC测量装置的高度化)进行测量,然后记录随着时间推移通过凝胶的盐水的 量,并使0.118M盐水保持5cm的高度。最后,根据W下方程式1计算SFC。
[0180] [方程式1]
[0181] SFC[cm3 ? s/g] = (Fg(t = 0)XL0)/(dXAXWP)
[0182] 巧聯例3至5中测量的CRC、AUP和SFC的结果汇总于下表4中。
[018引 表4
[0185] 如从数据中应理解的,随着表面疏水性的增加,并入有超疏水性细颗粒的超吸收 性聚合物树脂更不易于团聚并且可加工性变得更好。
[0186] 在超吸收性聚合物树脂的表面交联过程中,通常将表面交联剂溶解于水中W使其 在混合时均匀地分布在树脂上并渗入树脂中。所使用的水增加了超吸收性聚合物树脂的表 面粘度,从而引起团聚。
[0187] 此外,通过强力使团聚的超吸收性聚合物树脂崩解,运反过来损害超吸收性聚合 物树脂。
[0188] 具体地,如表4中所示,即使分别W2.5 %和5.0重量%的量使用水,实施例1和2中 改性为疏水性的超吸收性聚合物树脂仍表现出与比较例4的超吸收性聚合物树脂相似的颗 粒尺寸分布。
[0189] 运归因于超疏水性细颗粒中断了水引起的团聚。此外,吸收的水通过在超吸收性 聚合物树脂的表面上的多孔超疏水性细颗粒很好地保留,使得即使例如球磨时,与比较例4 中制备的超吸收性聚合物树脂相比,该树脂的物理特性和颗粒尺寸也几乎不经受改变。
[0190] 从表3的数据中还应理解,在实施例1和比较例1至3中制备的超强吸收性聚合物之 中根据疏水性存在物理特性差异。
[0191] 与比较例1的聚合物树脂(其中引入有具有疏水性相对较弱的细颗粒)相比,实施 例1的超吸收性聚合物树脂(其中使用了疏水性相对强的细颗粒)的颗粒尺寸更不易于增 加。对于其中使用了不同类型的疏水性细颗粒的比较例2和3的超吸收性聚合物树脂,在等 量水的存在下,需要更大量的细颗粒来控制颗粒尺寸增加。
[0192] 此外,比较例1至3的超吸收性聚合物树脂的离屯、保留能力和压力下吸收性分别随 着团聚和细颗粒量的增加而降低。
[0193] 如从测试例1至5的数据应理解,随着表面疏水性增加,满足参数RAl和RA2二者或 者参数RA2和RA3二者的条件的实施例1和2的超吸收性聚合物树脂更不易于团聚并因此可 加工性更好。
[0194] 此外,如表3中所示,即使分别W2.5 %和5.0重量%的量使用水,满足参数RAl和 RA2二者或者参数RA2和RA3二者的条件的实施例1和2的超吸收性聚合物树脂仍表现出与比 较例4的超吸收性聚合物树脂相似的颗粒尺寸分布。
[01M]从表4的数据还应理解,实施例1的超吸收性聚合物树脂与比较例1至3的超吸收性 聚合物树脂之间根据超疏水性细颗粒的疏水性存在物理特性
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