铕铋双掺杂三族氮化硅发光材料、制备方法及其应用_2

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, yBi3+,Me2Si6N10 是基质,Eu3+和 Bi3+离子是激活元素,其中,x 为 0.005 ?0.05, y为0.005?0.03, Me为招元素、镓元素、铟元素和铭元素中的一种。阴极4的材质为银(Ag)。
[0052]上述薄膜电致发光器件的制备方法,包括以下步骤:
[0053]步骤S31、提供具有阳极2的衬底I。
[0054]本实施方式中,衬底I为玻璃衬底,阳极2为形成于玻璃衬底上的氧化铟锡(ΙΤ0)。具有阳极2的衬底I先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗并用对其进行氧等离子处理。
[0055]步骤S32、在阳极2上形成发光层3,发光层3的材料为铕铋双掺杂三族氮化硅发光材料,该铕铋双掺杂三族氮化硅发光材料的化学式为Me2Si6Nltl:xEu3+, yBi3+,Me2Si6N10是基质,Eu3+和Bi3+离子是激活元素,其中,X为0.005?0.05,y为0.005?0.03,Me为铝元素、镓元素、铟元素和铊元素中的一种。
[0056]本实施方式中,发光层3由以下步骤制得:
[0057]首先,根据Me2Si6Nltl:xEu3+, yBi3+各元素的化学计量比称取MeN,Si3N4, EuN和BiN粉体并混合均匀,将混合均匀的粉体在900°C?1300°C下烧结0.5小时?5小时得到靶材,其中,X为0.005?0.05,y为0.005?0.03,Me为铝元素、镓元素、铟元素和铊元素中的一种。
[0058]其次,将靶材以及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体,并将真空腔体的真空度设置为 1.0X KT3Pa ?1.0X l(T5Pa。
[0059]该步骤中,优选的,真空度为5X10_4Pa。
[0060]然后,调整磁控溅射镀膜工艺参数为:基靶间距为45mm?95mm,磁控溅射工作压强0.2Pa?4Pa,工作气体的流量为1sccm?35sccm,衬底温度为250°C?750°C,接着进行制膜,在阳极2上形成发光层3。
[0061]该步骤中,优选的基靶间距为60mm,磁控溅射工作压强2Pa,工作气体为氧气,工作气体的流量为25SCCm,衬底温度为500°C,激光能量为300W。
[0062]还包括步骤:将所述铕铋双掺杂三族氮化硅发光薄膜于50(TC?80(TC下真空退火处理Ih?3h。
[0063]步骤S33、在发光层3上形成阴极4。
[0064]本实施方式中,阴极4的材料为银(Ag),由蒸镀形成。
[0065]下面为具体实施例。
[0066]实施例1
[0067]选用纯度为99.99% 的粉体,将 2mmol 的 AIN, 2mmol 的 Si3N4,0.03mmol 的 EuN 和0.0lmmol的BiN粉体,经过均匀混合后,在1250°C下烧结成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内。然后,先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0X10_4Pa,氧气的工作气体流量为25SCCm,压强调节为2.0Pa,衬底温度为500 0C ο得到的样品化学式为Al2Si6Nltl: 0.0Eu3+,0.0lBi3+的发光薄膜,然后将得到的发光薄膜在真空度中真空度为0.0lPa,退火温度为600°C,退火处理2h,然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
[0068]本实施例中得到的铕铋双掺杂三族氮化硅发光薄膜的化学通式为Al2Si6Nltl:0.0Eu3+, 0.0IBi3+。
[0069]请参阅图2,图2所示为得到的铕铋双掺杂三族氮化硅发光薄膜的电致发光谱(EL)。由图2可以看出,电致发光谱中,在480nm和580nm波长区都有很强的发光峰,能够应用于薄膜电致发光显示器中。
[0070]请参阅图3,图3为实施例1制备的铕铋双掺杂三族氮化硅发光薄膜的XRD曲线,测试对照标准PDF卡片。从图3中可以看出,图中所示的衍射峰是三族氮化硅的结晶峰,没有出现掺杂元素以及其它杂质的衍射峰;说明该制备方法得到的产品具有良好的结晶质量。
[0071]请参阅图4,图4是实施例1制备的薄膜电致发光器件的电压与电流密度和电压与亮度之间的关系曲线图,曲线I是电压与电流密度关系曲线,可看出该器件从电压5.5V开始发光,曲线2是电压与亮度关系曲线,可以看出该器件的最大亮度为85cd/m2,表明器件具有良好的发光特性。
[0072]实施例2
[0073]选用纯度为99.99% 的粉体,将 2mmol 的 AlN,2mmol 的 Si3N4,0.005mmol 的EuN和0.005mmo I的BiN粉体,经过均匀混合后,在900°C下烧结成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内。然后,先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0X 10_3Pa,氧气的工作气体流量为lOsccm,压强调节为0.5Pa,衬底温度为250°C,得到的样品的化学式为Al2Si6N101.005Eu3+, 0.005Bi3+的发光薄膜,然后将得到的发光薄膜在真空度中真空度为0.0lPa,退火温度为500°C,退火处理lh,然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
[0074]实施例3
[0075]选用纯度为99.99% 的粉体,将 2mmol 的 AIN, 2mmol 的 Si3N4,0.05mmol 的 EuN 和0.03mmol的BiN粉体,经过均匀混合后,在1300°C下烧结成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内。然后,先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0X10_5Pa,氧气的工作气体流量为35SCCm,压强调节为4.0Pa,衬底温度为750°C,得到的样品的化学式为Al2Si6Nltl = 0.05Eu3+,0.03Bi3+的发光薄膜,然后将得到的发光薄膜在真空度中真空度为0.0lPa,退火温度为800°C,退火处理3h,然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
[0076]实施例4
[0077]选用纯度为99.99% 的粉体,将 2mmol 的 GaN,2mmol 的 Si3N4,0.03mmol 的 EuN 和0.0lmmol的BiN粉体,经过均匀混合后,在1250°C下烧结成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内。然后,先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0X 10_4Pa,氧气的工作气体流量为25SCCm,压强调节为2.0Pa,衬底温度为500°C,得到的样品的化学式为Ga2Si6Nltl = 0.0Eu3+, 0.0lBi3+的发光薄膜,然后将得到的发光薄膜在真空度中真空度为0.0lPa,退火温度为600°C,退火处理2h,然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
[0078]实施例5
[0079]选用纯度为99.99% 的粉体,将 2mmol 的 GaN,2mmol 的 Si3N4,0.005mmol 的 EuN和0.005mmol的BiN粉体,经过均勻混合后,在900°C下烧结成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内。然后,先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0X 10_3Pa,氧气的工作气体流量为lOsccm,压强调节为0.2Pa,衬底温度为250°C,激光能量500W。得到的样品的化学式为Ga2Si6N101.005Eu3+, 0.005Bi3+的发光薄膜,然后将得到的发光薄膜在真空度中真空度为0.0lPa,退火温度为500°C,退火处理lh,然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
[0080]实施例6
[0081]选用纯度为99.99% 的粉体,将 2mmol 的 GaN,2mmol 的 Si3N4,0.05mmol 的 EuN 和0.03mmol的BiN粉体,经过均匀混合后,在1300°C下烧结成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内。然后,先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0X10_5Pa,氧气的工作气体流量为35SCCm,压强调节为4.0Pa,衬底温度为750°C,得到的样品的化学式为Ga2Si6Nltl = 0.05Eu3+,0.03Bi3+的发光薄膜,然后将得到的发光薄膜在真空度中真空度为0.0lPa,退火温度为800°C,退火处理3h,然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
[0082]实施例7
[0083]选用纯度为99.99% 的粉体,将 2mmol 的 InN,2mmol 的 Si3N4,0.03mmol 的 EuN 和0.0lmmol的BiN粉体,经过均匀混合后,在1250°C下烧结成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷靶材,并将靶材装入真空腔体内。然后,先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0X10_4Pa,氧气的工作气体流量为25SCCm,压强调节为2.0Pa,衬底温度为500°C,得到的样品的化学式为In2Si6N10 = 0.0Eu3+, 0.0lBi3+的发光薄膜,然后将得到的发光薄膜在真空度中真空度为0.0lPa,退火温度为600°C,退火处理2h,然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
[0084]实施例8
[0085]选用纯度为99.99% 的粉体,将 2mmol 的 InN,2mmol 的 Si3N4,0.005mmol 的 EuN和0.005mmol的BiN粉体,经过均勻混合后,在900°C下烧结成直径为50mm,厚度为2mm的陶瓷靶材,并
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