纳米颗粒的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及无机纳米材料技术领域，尤其涉及一种Gd2O3 = Dy3+纳米颗粒的合成方 法。
【背景技术】
[0002] 由于具有独特的4f电子层构型，稀土元素能表现出许多光、电、磁的特性，并被广 泛应用在发光器件、磁体、催化剂及生物探针等方面。而纳米材料的小尺寸效应、量子限域 效应、表面效应等特性，使得稀土化合物纳米粒子的制备方法也受到了广泛的重视。其中， 稀土离子Dy 3+的电子构型为4f，具有丰富的能级，其发光主要由蓝光区（4F9/2- 6H15/2)和黄 光区（卞9/2-6氏 3/2)的一些窄发射带组成，后者的厶】=2，属于超灵敏跃迀，受晶体场环 境影响大。因此，黄光发射峰与蓝光发射峰的强度之比，即：黄蓝比I y/I b，随基质的不 同及Dy3+浓度不同而变化，材料发出的光的颜色也有所不同。近年来，有关Dy 3+作为激活剂 的发光材料的研宄引起人们的广泛关注。
[0003] Gd2O3是一种重要且容易获取的稀土氧化物，具有优异的物理化学稳定性，且容易 掺入稀土离子，而且Gd 2O3发光材料的无辐射跃迀几率低、发光效率高，同时可以向发光中 心传递能量。因此，Gd 2O3被作为基质广泛应用于稀土发光材料。然而到目前为止，关于Dy3+ 掺杂Gd 2O3以制得花状Gd 203:Dy3+纳米颗粒的制备方法和性能的研宄尚未见报道。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种Gd2O3 = Dy3+纳米颗粒的合成方法，该合成方法简单易 行，且可制得花状的Gd2O 3 = Dy3+纳米颗粒。
[0005] 本发明的目的是这样实现的：
[0006] -种Gd2O3 = Dy3+纳米颗粒的合成方法，其特征在于，它依次包括以下步骤：
[0007] (1)将Gd2O3和Dy 203加入到HNO 3溶液中，加热至溶液澄清；
[0008] ⑵取尿素或柠檬酸作为配体，聚乙二醇（PEG)、烷基苯磺酸钠（ABS)、十二烷基磺 酸钠（SDS)或十六烷基三甲基溴化铵（CTAB)作为分散剂，加水配成溶液；
[0009] (3)将步骤⑴和⑵配得的溶液搅拌混合形成混合液，再将混合液加热至50~ 80°C逐渐蒸发形成透明溶液，并保温至少2h，之后继续升温至100~120°C蒸发得到固化凝 胶，再将固化凝胶加热使其发生自燃，固化凝胶逐渐发胀变为蓬松的泡沫状前驱物，该前 驱物为金属离子与配体形成的配合物；
[0010] (4)将燃烧所得的配合物研磨，之后升温到至少600°C、保温至少2h，使金属离子 与配体形成的配合物分解形成多孔隙的氧化物颗粒聚集体，最后再冷却即可。通过二次加 热燃烧，使得金属离子与配体形成的配合物完全分解成为花状的Gd 2O3 = Dy3+纳米颗粒。
[0011] 作为再进一步优选，上述各物质的用量分别按照以下比例设置Gd3+:配体：分散剂 =1:1~3:1~3,其比例关系为摩尔比；Dy 3+的用量小于等于Gd 3+用量的1 %，其中百分比 为摩尔百分比。
[0012] 更进一步来说，上述Gd2O3 = Dy3+纳米颗粒的合成方法，具体是按照以下步骤进行 的：
[0013] (1)将准确称取的Gd2O3和Dy 203加入到浓HNO 3中，之后再加热至溶液澄清，然后加 入适量去离子水，配得含Gd (NO3) 3和Dy (NO 3) 3的透明溶液；其中，Dy 3+的用量小于等于Gd 3+ 用量的1%，所述百分比为摩尔百分比；
[0014] (2)量取尿素或柠檬酸作为配体，聚乙二醇（PEG)、烷基苯磺酸钠（ABS)、十二烷基 磺酸钠（SDS)或十六烷基三甲基溴化铵（CTAB)作为分散剂，在搅拌下加入去离子水配成溶 液；其中，各物质的用量按照下述摩尔比设置Gd 3+:配体：分散剂=1:1~3:1~3 ;
[0015] (3)将步骤（1)和（2)配得的溶液在搅拌下混合形成混合液，再将混合液逐渐加热 至50~80°C蒸发形成透明溶液并保温至少2h，之后继续升温至100~120°C蒸发得到固化 凝胶，再将固化凝胶移入坩埚中升温至300°C使其发生自燃，固化凝胶逐渐发胀变为蓬松 的泡沫状前驱物，该前驱物为金属离子与配体形成的配合物；
[0016] (4)将燃烧所得的配合物研磨，之后放入马弗炉中快速升温到至少600°C、保温至 少2h，通过二次加热燃烧，使金属离子与配体形成的配合物分解形成多孔隙的氧化物颗粒 聚集体，最后待自然冷却至室温即可。
[0017] 本发明具有以下有益效果：
[0018] 本发明公开了一种Gd2O3: Dy3+纳米颗粒的合成方法，该合成方法通过燃烧法这一 简单易行的有效手段合成了具有特殊形貌一花状的Gd 2O3 = Dy3+纳米颗粒，该花状Gd2O3 = Dy3+ 纳米颗粒发光性能好，可作为黄色荧光粉来生产发光材料，可用作医疗器械中的增感荧光 材料、光学棱镜添加剂，且将其加入到玻璃原料中有助于形成均质玻璃，提高其化学稳定性 和抗压性能；其花状的外貌，比表面积大，可作为吸附剂，用以吸附煤烟或灰尘等污染物，适 用于空气净化、灭火等应用情形。此外，它也可用于掺杂纳米结构氧化钛作催化剂，用以高 效降解甲基橙及生活污水中的超氧化物歧化酶，还可用作钇铝和钇铁石榴石掺入剂提高反 应活性。它可广泛适用于催化剂，陶瓷玻璃工业，固体氧化物燃料电池，发光材料，抛光材料 以及核材料等应用领域。
【附图说明】
[0019] 附图1为本发明实施例1中所制得的花状Gd2O3 = Dy3+纳米颗粒在扫描电镜下的形 貌照片。
[0020] 附图2为本发明实施例1中所制得的花状Gd2O3 = Dy3+纳米颗粒的发射光谱。
[0021] 附图3为本发明实施例1中所制得的花状Gd2O3 = Dy3+纳米颗粒的XRD谱图。
[0022] 附图4为本发明实施例2中所制得的花状Gd2O3 = Dy3+纳米颗粒在扫描电镜下的形 貌照片。
【具体实施方式】
[0023] 下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是，以下实施例只用 于对本发明进行进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练 人员可以根据上述
【发明内容】
对本发明作出一些非本质的改进和调整。
[0024] 实施例1
[0025] -种Gd2O3 = Dy3+纳米颗粒的合成方法，它具体是按照以下步骤进行的：
[0026] (1)将准确称取的Gd2O3和Dy 203加入到浓HNO 3中，之后再加热至溶液澄清，然后加 入适量去离子水，配得含Gd (NO3)3和Dy (NO 3)3的透明溶液；其中，Dy 3+的用量为Gd 3+用量的 0. 5%，该百分比为摩尔百分比；
[0027] (2)量取尿素和PEG，在搅拌下加入去离子水配成溶液；其中，尿素和PEG的用量按 照以下比例设置Gd 3+:尿素 ：PEG = 1: 1:1，其比