[0180] 制造例3
[0181] <含羟基的（甲基）丙烯酸系聚合物（A-3)的制备>
[0182] 在制造例1中，使用含有丙烯酸丁酯99份、丙烯酸4-羟基丁酯1份的单体混合物 作为单体混合物，除此以外，与制造例1同样地制备重均分子量为165万的含羟基的（甲 基）丙烯酸系聚合物（A-3)的溶液。
[0183] 制造例4
[0184] <含羟基的（甲基）丙烯酸系聚合物（A-4)的制备>
[0185] 在制造例1中，使用含有丙烯酸丁酯95份、丙烯酸4-羟基丁酯5份的单体混合物 作为单体混合物，除此以外，与制造例1同样地制备重均分子量为170万的含羟基的（甲 基）丙烯酸系聚合物（A-4)的溶液。
[0186] 制造例5
[0187] <含羟基的（甲基）丙烯酸系聚合物（A-5)的制备>
[0188] 在制造例1中，使用含有丙烯酸丁酯93份、丙烯酸4-羟基丁酯7份的单体混合物 作为单体混合物，除此以外，与制造例1同样地制备重均分子量为170万的含羟基的（甲 基）丙烯酸系聚合物（A-5)的溶液。
[0189] 制造例6
[0190] <含羟基的（甲基）丙烯酸系聚合物（A-6)的制备>
[0191] 在制造例1中，使用含有丙烯酸丁酯90份、丙烯酸4-羟基丁酯10份的单体混合 物作为单体混合物，除此以外，与制造例1同样地制备重均分子量为160万的含羟基的（甲 基）丙烯酸系聚合物（A-6)的溶液。
[0192] 制造例7
[0193] <不含羟基的（甲基）丙烯酸系聚合物（A-7)的制备>
[0194] 在制造例1中，使用丙烯酸丁酯100份作为单体混合物，除此以外，与制造例1同 样地制备重均分子量170万的不含羟基的（甲基）丙烯酸系聚合物（A-7)的溶液。
[0195] 实施例1
[0196] (粘合剂组成物的制备）
[0197] 相对于制造例1中得到的含羟基的（甲基）丙烯酸系聚合物溶液的固体成分100 份，配合0.1份的三羟甲基丙烷苯二亚甲基二异氰酸酯（三井化学（株）制造 ：Takenate D110N)、过氧化二苯甲酰0.3份、0.1份的γ-环氧丙氧基丙基甲氧基硅烷（信越化学工业 (株）制造：ΚΒΜ-403)和乙基甲基吡咯烷鑰双（三氟甲磺酰）亚胺1份，得到丙烯酸系粘合 剂溶液。
[0198] (带有粘合剂层的光学膜的制作）
[0199] 在作为隔片膜的经硅酮系剥离剂处理过的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜（基材）的表 面，利用喷泉式涂布机均匀地涂敷上述丙烯酸系粘合剂溶液，在155°C的空气循环式恒温烘 箱中干燥2分钟，在隔片膜的表面形成厚度20 μ m的粘合剂层。接着，将形成有上述粘合剂 层的隔片膜移接至通常偏振膜（1)的丙烯酸系树脂膜一侧，制作出带有粘合剂层的偏振膜 (带有隔片膜）。
[0200] 实施例2~13、比较例1~7
[0201] 在实施例1中，在制备粘合剂组成物时将各成分的使用量如表1所示进行变更，在 制作带有粘合剂层的偏振膜时将偏振膜的种类如表1所示进行变更，在薄型偏振膜（2)的 情况下将形成有粘合剂层的隔片膜移接至剥离了非晶性PET基材的PVA层一侧，以及在薄 型偏振膜（3)的情形下将形成有粘合剂层的隔片膜移接至降冰片烯系膜一侧，除此以外， 与实施例1同样地制作带有粘合剂层的偏振膜。
[0202] 针对在上述实施例及比较例中得到的带有粘合剂层的偏振膜进行以下的评价。将 评价结果示于表1。
[0203] <表面电阻值：初期电阻值>
[0204] 将带有粘合剂层的偏振膜的隔离膜剥离后，使用三菱化学Analytech公司制的 MCP-HT450测定粘合剂表面的表面电阻率（Ω / □)。
[0205] <静电不均的评价>
[0206] 将制作的带有粘合剂层的偏振膜切割为100_X IOOmm的大小，剥离隔片膜之后， 粘贴于液晶面板。将该面板置于具有1000 Ocd的亮度的背光上，使用作为静电产生装置的 ESD(SANKI公司制，ESD-8012A)产生5kv的静电，由此引起液晶取向紊乱。使用瞬间多通 道光电探测器（大冢电子公司制，MCPD-3000)测定该取向不良所致的显示不良的恢复时间 (秒），以下述基准进行评价。
[0207] ◎:显示不良在不足1秒的时间内消失。
[0208] O :显不不良在1秒以上且不足10秒内消失。
[0209] X :显示不良在10秒以上消失。
[0210] <表面电阻值：加湿试验后的电阻值>
[0211] 将实施例、比较例中得到的带有粘合剂层的偏振膜投入到60°C /95% RH的恒温恒 湿机中，48小时后将其取出，之后在60°C下干燥2小时后，剥离隔片膜，使用（株）三菱化 学Analytech公司制的MCP-HT450测定粘合剂表面的表面电阻值。
[0212] <耐久性>
[0213] 将在实施例、比较例中得到的带有粘合剂层的偏振膜的隔片膜剥离，并贴合于无 碱玻璃，进行50°C、5atm、15分钟的高压釜处理后，投入到85°C的加热烘箱和60°C /90% RH 的恒温恒湿机中。对500h后有无偏振膜的剥离进行了确认，将完全没有确认到剥离的情况 设为" ◎"，将以目视无法确认到的程度的剥离设为"〇"，将能够以目视确认到的较小的剥 离设为"Λ"，将确认到明显的剥离的情况设为" X "。
[0214] <粘接力>
[0215] 粘接力通过用拉伸试验机（Autograph SHIMAZU AG-I 10KN)测定在剥离角度 90°、剥离速度300mm/min下剥离样品时的粘接力（N/25mm，测定时80m长）来求出。测定 以1次/0. 5s的间隔取样，以其平均值为测定值。
[0216]
[0217] 在表1中，离子性化合物⑶中的"B-1"表示乙基甲基吡咯烷鑰双（三氟甲磺酰） 亚胺、"B-2"表示双（九氟丁磺酰）亚胺锂（商品名"EF-N445"、"B-3"表示乙基甲基吡咯 烷鑰双（九氟丁磺酰）亚胺、"B-4"表示辛基甲基吡咯烷鑰双（三氟甲磺酰）亚胺、"B-5" 表示乙基甲基吡咯烷鑰氯化物、"B-6"表示高氯酸锂。
[0218] 交联剂（C)中的"C-1"表示三井化学聚氨酯公司制的异氰酸酯交联剂（商品名 "Takenate D110N"，三羟甲基丙烷苯二亚甲基二异氰酸酯）、"C_2"表示日本油脂公司制的 过氧化二苯甲酰（Nyper BMT)。
[0219] 硅烷偶联剂（D)中的"D-1"表示信越化学工业公司制的KBM403。
[0220] 聚醚化合物（E)中的"E-1"表示商品名"SiIyl SATlO"。
【主权项】
1. 一种丙烯酸系或环烯烃系偏振膜用粘合剂组成物，其特征在于，为含有（甲基）丙烯 酸系聚合物（A)、以及具有阴离子成分与阳离子成分的离子性化合物（B)的粘合剂组成物， 所述（甲基）丙烯酸系聚合物（A)为含有含羟基单体作为单体单元的含羟基的（甲 基）丙烯酸系聚合物（A)， 所述阴离子成分为具有有机基且碳数为2以上的阴离子成分。2. 如权利要求1所述的丙烯酸系或环烯烃系偏振膜用粘合剂组成物，其中， 所述阴离子成分为选自下述通式（1)、下述通式（2)、及下述通式（3)表示的至少1种 阴离子成分， (CnF2n+1S02)2N_ ⑴ 通式（1)中，n为1~10的整数， CF2(CfflF2fflSO2) 2N- (2) 通式⑵中，m为2~10的整数， -O3S (CF2) !SO3^ (3) 通式（3)中，1为3~10的整数。3. 如权利要求1或2所述的丙烯酸系或环烯烃系偏振膜用粘合剂组成物，其中， 所述离子性化合物（B)所具有的阳离子成分为选自碱金属阳离子及有机阳离子中的 至少1种。4. 如权利要求1~3中任一项所述的丙烯酸系或环烯烃系偏振膜用粘合剂组成物，其 中， 所述离子性化合物（B)所具有的阳离子成分为锂阳离子。5. 如权利要求1~4中任一项所述的丙烯酸系或环烯烃系偏振膜用粘合剂组成物，其 中， 所述离子性化合物（B)所具有的阴离子成分为选自双（三氟甲磺酰）亚胺阴离子、双 (七氟丙磺酰）亚胺阴离子、双（九氟丁磺酰）亚胺阴离子、环-六氟丙烷-1，3-双（磺酰） 亚胺阴离子、及六氟丙烷-1，3-二磺酸阴离子中的至少1种。6. 如权利要求1~5中任一项所述的丙烯酸系或环烯烃系偏振膜用粘合剂组成物，其 相对于所述含羟基的（甲基）丙烯酸系聚合物（A) 100重量份含有0. 001~10重量份的所 述离子性化合物（B)。7. 如权利要求1~6中任一项所述的丙烯酸系或环烯烃系偏振膜用粘合剂组成物，其 中， 所述含羟基的（甲基）丙烯酸系聚合物（A)含有含羧基单体作为单体单元。8. 如权利要求1~7中任一项所述的丙烯酸系或环烯烃系偏振膜用粘合剂组成物，其 还含有交联剂（C)。9. 如权利要求8所述的丙烯酸系或环烯烃系偏振膜用粘合剂组成物，其相对于所述含 羟基的（甲基）丙烯酸系聚合物（A) 100重量份含有0. 01~20重量份的所述交联剂（C)。10. 如权利要求8或9所述的丙烯酸系或环烯烃系偏振膜用粘合剂组成物，其中， 所述交联剂（C)为选自异氰酸酯系化合物及过氧化物中的至少1种。11. 如权利要求1~10中任一项所述的丙烯酸系或环烯烃系偏振膜用粘合剂组成物， 其相对于所述含羟基的（甲基）丙烯酸系聚合物（A) 100重量份还含有0. 001~5重量份 的硅烷偶联剂（D)。12. 如权利要求1~11中任一项所述的丙烯酸系或环烯烃系偏振膜用粘合剂组成物， 其相对于所述含羟基的（甲基）丙烯酸系聚合物（A) 100重量份还含有0.0 Ol~10重量份 的聚醚改性硅酮（E)。13. 如权利要求1~12中任一项所述的丙烯酸系或环烯烃系偏振膜用粘合剂组成物， 其中， 所述含羟基的（甲基）丙烯酸系聚合物（A)的重均分子量为50万~300万。14. 一种粘合剂层，其是由权利要求1~13中任一项所述的丙烯酸系或环烯烃系偏振 膜用粘合剂组成物形成的。15. -种带有粘合剂层的丙烯酸系或环烯烃系偏振膜，其特征在于， 具有丙烯酸系或环烯烃系偏振膜与粘合剂层，所述丙烯酸系或环烯烃系偏振膜为在偏 振片的单面或两面具有丙烯酸系或环烯烃系透明保护膜的偏振膜， 所述粘合剂层为权利要求14所述的粘合剂层。16. 如权利要求15所述的带有粘合剂层的丙烯酸系或环烯烃系偏振膜，其中， 所述粘合剂层层叠于丙烯酸系或环烯烃系透明保护膜一侧。17. 如权利要求15所述的带有粘合剂层的丙烯酸系或环烯烃系偏振膜，其中， 所述丙烯酸系或环烯烃系偏振膜为在偏振片的单面具有丙烯酸系或环烯烃系透明保 护膜的偏振膜，在偏振片的另一面具有三醋酸纤维素膜，所述粘合剂层层叠于三醋酸纤维 素膜一侧。18. 如权利要求15所述的带有粘合剂层的丙烯酸系或环烯烃系偏振膜，其中， 所述丙烯酸系或环烯烃系偏振膜为在偏振片的单面具有丙烯酸系或环烯烃系透明保 护膜的偏振膜，在偏振片的另一面不具有透明保护膜，所述粘合剂层层叠于不具有透明保 护膜的偏振片表面一侧。19. 如权利要求15~18中任一项所述的带有粘合剂层的丙烯酸系或环烯烃系偏振膜， 其中， 所述偏振片的厚度为1~10 um。20. 如权利要求15~19中任一项所述的带有粘合剂层的丙烯酸系或环烯烃系偏振膜， 其中， 在所述丙烯酸系或环烯烃系偏振膜与所述粘合剂层之间具有易粘接层。21. -种图像显示装置，其特征在于，至少使用1个权利要求15~20中任一项所述的 带有粘合剂层的丙烯酸系或环烯烃系偏振膜。
【专利摘要】本发明提供丙烯酸系或环烯烃系偏振膜用粘合剂组成物、粘合剂层及带有粘合剂层的丙烯酸系或环烯烃系偏振膜，该粘合剂组成物可形成耐久性等主要特性优异、特别是抗静电功能的加湿耐久性优异的粘合剂层。一种丙烯酸系或环烯烃系偏振膜用粘合剂组成物，其特征在于，为含有(甲基)丙烯酸系聚合物(A)、以及具有阴离子成分与阳离子成分的离子性化合物(B)的粘合剂组成物，(甲基)丙烯酸系聚合物(A)为含有含羟基单体作为单体单元的含羟基的(甲基)丙烯酸系聚合物(A)，阴离子成分为具有有机基且碳数为2以上的阴离子成分。
【IPC分类】H01L51/50, C09J11/06, H05B33/02, G02B5/30, C09J133/14, C09J7/02
【公开号】CN104981529
【申请号】CN201380072820
【发明人】保井淳, 外山雄祐, 木村智之, 佐竹正之
【申请人】日东电工株式会社
【公开日】2015年10月14日
【申请日】2013年11月7日
【公告号】WO2014125684A1