至五之一不同的是:步骤四中所述的减压法参数为:温度为10?20°C，真空度为-0.2MPa?OMPa。其他步骤及参数与【具体实施方式】一至五之一相同。
[0028]【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】一至六之一不同的是:步骤五中所述的焙烧温度为750?850°C，焙烧时间为1.5h?2.5h，升温速度为0.4°C /min?0.6°C /min。其他步骤及参数与【具体实施方式】一至六之一相同。
[0029]采用以下试验来验证本发明的有益效果
[0030]试验一、一种具有上转换发光功能的Pt/Y203:Yb3+/Er3+复合纳米管的制备方法按以下步骤进行:
[0031]—、在温度为30°C和搅拌速度为80r/min的条件下，向Immol稀土硝酸盐溶液中加Λ 0.5mmol表面活性剂，得到混合溶液A，然后向混合溶液A中加入氨水调节pH值至混合溶液A的pH值为14，继续在搅拌速度为80r/min的条件下搅拌30min，得到混合溶液B ；
[0032]二、采用溶剂热法对步骤一得到的混合溶液B进行热处理，得到热处理后混合溶液；
[0033]三、用蒸馏水洗涤步骤二得到的热处理后混合溶液至pH为7为止，然后在温度为60°C的条件下，真空干燥6h，得到Y(0H)3:Yb3+/Er3+纳米管；
[0034]四、通过减压法将10mg步骤三得到的Y (OH) 3: Yb3+/Er3+纳米管和2mg氯铂酸混合，搅拌至混合均匀，然后在真空条件下干燥8h，得到混合产物；
[0035]五、将步骤四得到的混合产物进行焙烧，得到Pt/Y203:Yb3+/Er3+复合纳米管。
[0036]步骤一中所述的稀土硝酸盐溶液为由质量分数为80%的硝酸钇、质量分数为18%硝酸镱和质量分数为2%硝酸铒组成的混合溶液。
[0037]步骤一中所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。
[0038]步骤二中所述的溶剂热法热处理中的溶剂为水。
[0039]步骤二中所述的溶剂热法热处理参数为:溶剂热法热处理温度为110°C，溶剂热法热处理时间为24h。
[0040]步骤四中所述的减压法参数为:温度为15°C，真空度为OMPa。
[0041]步骤五中所述的焙烧温度为800°C，焙烧时间为2h，升温速度为0.50C /min。
[0042](一 )对试验一得到的Pt/Y203: Yb3+/Er3+复合纳米管进行扫面电镜检测，得到如图1所示的SEM照片，从图1中可以看出，试验一得到的Pt/Y203:Yb3+/Er3+复合纳米管形貌均
O
[0043]( 二)对试验一得到的Pt/Y203:Yb3+/Er3+复合纳米管进行X射线衍射试验，得到如图2所示的XRD谱图，从图2中可以看出试验一得到的PVY2O3:Yb3+/Er3+复合纳米管中立方晶相Pt的存在没有改变Y203:Yb3+/Er3+的相结构。
[0044](三)对试验一得到的Pt/Y203:Yb3+/Er3+复合纳米管进行发射光谱检测，得到如图3所示的上转换发射光谱图，从图3中可以看出试验一得到的Pt/Y203: Yb3+/Er3+复合纳米管可以发出红色和绿色上转换荧光。
【主权项】
1.一种具有上转换发光功能的Pt/Y 203:Yb3+/Er3+复合纳米管的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行: 一、在温度为25?35°C和搅拌速度为70r/min?90r/min的条件下，向稀土硝酸盐溶液中加入表面活性剂，得到混合溶液A，然后向混合溶液A中加入氨水调节pH值至混合溶液A的pH值为13?14，继续在搅拌速度为70r/min?90r/min的条件下搅拌25min?35min，得到混合溶液B ;所述的稀土硝酸盐溶液与表面活性剂的摩尔比为2:1 ; 二、采用溶剂热法对步骤一得到的混合溶液B进行热处理，得到热处理后混合溶液； 三、用蒸馏水洗涤步骤二得到的热处理后混合溶液至pH为6.5?7.5为止，然后在温度为55?65°C的条件下，真空干燥5h?7h，得到Y(0H)3:Yb3+/Er3+纳米管； 四、通过减压法将步骤三得到的Y(0H)3:Yb3+/Er3+纳米管和氯铂酸混合0.4h?0.6h，搅拌至混合均匀，然后在真空条件下干燥7h?9h，得到混合产物；所述的步骤三得到的Y(0H)3:Yb3+/Er3+纳米管与氯铂酸的质量比为50:1 ; 五、将步骤四得到的混合产物进行焙烧，得到Pt/Y203:Yb3+/Er3+复合纳米管。2.根据权利要求1所述的一种具有上转换发光功能的Pt/Y203:Yb3+/Er3+复合纳米管的制备方法，其特征在于步骤一中所述的稀土硝酸盐溶液为由质量分数为80%的硝酸钇、质量分数为18%硝酸镱和质量分数为2%硝酸铒组成的混合溶液。3.根据权利要求1所述的一种具有上转换发光功能的Pt/Y203:Yb3+/Er3+复合纳米管的制备方法，其特征在于步骤一中所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。4.根据权利要求1所述的一种具有上转换发光功能的Pt/Y203:Yb3+/Er3+复合纳米管的制备方法，其特征在于步骤二中所述的溶剂热法热处理中的溶剂为水和乙醇中的一种或二者的混合物。5.根据权利要求1所述的一种具有上转换发光功能的Pt/Y203:Yb3+/Er3+复合纳米管的制备方法，其特征在于步骤二中所述的溶剂热法热处理参数为:溶剂热法热处理温度为100?120°C，溶剂热法热处理时间为22h?24h。6.根据权利要求1所述的一种具有上转换发光功能的Pt/Y203:Yb3+/Er3+复合纳米管的制备方法，其特征在于步骤四中所述的减压法参数为:温度为10?20°C，真空度为-0.2MPa ?OMPa。7.根据权利要求1所述的一种具有上转换发光功能的Pt/Y203:Yb3+/Er3+复合纳米管的制备方法，其特征在于步骤五中所述的焙烧温度为750?850°C，焙烧时间为1.5h?2.5h，升温速度为 0.40C /min ?0.6 °C /min。
【专利摘要】一种具有上转换发光功能的Pt/Y2O3:Yb3+/Er3+复合纳米管的制备方法。本发明涉及一种Pt/Y2O3:Yb3+/Er3+复合纳米管的制备方法。本发明的目的是要解决目前没有制备Pt/Y2O3:Yb3+/Er3+复合纳米管的方法的问题。方法：一、稀土溶液中加入表面活性剂，用氨水调节pH值，搅拌；二、热处理；三、洗涤，干燥得到Y2O3:Yb3+/Er3+纳米管；四、通过减压法将Y2O3:Yb3+/Er3+纳米管和氯铂酸溶液混合，搅拌，干燥；五、焙烧，得到Pt/Y2O3:Yb3+/Er3+复合纳米管。本发明的制备工艺简单、成本低、所需设备简单、生产安全性强，易于实现工业化生产。
【IPC分类】C09K11/87, B82Y20/00, B82Y30/00
【公开号】CN105154083
【申请号】CN201510702458
【发明人】王国凤, 王迪, 潘凯, 曲阳
【申请人】黑龙江大学
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年10月26日